一种测定水溶液中痕量元素的批量自动加热浓缩系统及操作方法与流程

本发明涉及水溶液中痕量元素分析检测，尤其涉及一种测定水溶液中痕量元素的批量自动加热浓缩系统及操作方法。

背景技术：

1、对于高毒并有积累效应的物质来说，低浓度的长期暴露仍然存在一定的健康风险。因此了解环境中低浓度高毒元素的具体含量对估算它们的健康风险是有很重要的意义的。

2、目前痕量元素的分析通常使用icp-ms、gc-ms等仪器进行，可以达到很低的检出限，但低的检出限也是有极限的，通常只能检测到ppb的水平，如果可以将样品浓缩，就可以进一步检出更低的浓度，对样品浓缩可以提高样品中痕量或超痕量待测物的含量，使其被定量检出成为可能，或者降低仪器检出限的压力(比如使icp-oes可以检测到icp-ms级别的含量)。样品浓缩的方法主要有：加热浓缩、氮吹、吸湿剂吸水、反透析、超滤浓缩、接触干燥、辐射干燥等方法。其中：

3、1、氮吹法适用于溶质与挥发性溶剂的分离，通常用于除去有机溶剂，若用于水溶液中水份的去除，需要耗费大量的氮气以及很长的时间，较率非常低下；

4、2、其它的浓缩方式主要可能会发生与干燥剂接触，发生污染以及待测组分被吸附的风险，因此并不适合本用途；

5、3、加热浓缩是一种很传统的去除水份浓缩方式，由于没有过多介质的参与，浓缩过程受污染的机会也较小，可能产生污染的来源，只有空气和加热管以及必须加入的试剂。加热浓缩适用于在一定温度下(通常不超过200℃)目标物相对于溶剂挥发具有热稳定性及不易挥发性，适用于大部分不挥发无机元素的分析，尤其是铅、镉等重金属元素。

6、目前在进行实际加热浓缩实验分析中，具体存在以下问题：

7、1)可加热、且化学惰性的材料(如铂、聚四氟乙烯等)除材料本身化学性质稳定外，通常要求比较纯净，这就决定了容器的材料通常比较昂贵；

8、2)水样浓缩时，其体积浓缩倍数，一般是大于10倍甚至于100倍，这样就导致加热容器的体积需要很大，如gb/t6682-2008中一级水可溶性硅的测定，要求由520ml浓缩至20ml，因此选用的容器体积成本加大；

9、3)容器体积大，转移浓缩样时需要的洗涤溶液的量就要加大，不利于样品浓缩后定容到更小的体积中；

10、4)为了解决上面的问题，若采用小体积的加热容器，多次加入液体样品，就又涉及到一个加入样品的次数和总体积记录失误的问题。因为加热浓缩过程用时较长，在这个过程中，实验员往往要兼顾其它事情，有时又是几个实验员配合进行工作，因此难免会有遗漏记录或重复记录加样次数的失误。

11、5)加热容器敞口，容易受污染；加盖又不利于水份挥发。

12、6)是溶液沸腾使样品飞贱而导致的待测物损失(加入高氯酸，比较高氯酸加入体积对结果的影响)。

13、而现有技术中若使用全自动石墨消解仪，还存在以下缺陷：

14、1)使用全自动石墨消解仪，其主要应用在于样品的消解，是小体积加热，需要多次加入样品进行浓缩，但它并没有加样装置，并不能解决重复加样过程人为记录加样次数的失误；

15、2)全自动石墨消解仪的消解管，可以用做本系统的样品加热管，但是它设计的目的是为了使酸蒸汽在消解管内反复回流与样品充分反应，与本系统加速水蒸汽挥发分离的目的相违背；

16、3)全自动石墨消解仪的赶酸程序，要打开管盖，无法保证没有灰尘落入；如果发生样品飞溅，也会造成交叉污染。

技术实现思路

1、针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种测定水溶液中痕量元素的批量自动加热浓缩系统及操作方法，其克服了目前自行选择多种器皿组装为实验带来的不确定性，同时通过自行加样避免了人工计次可能会出现的漏记、多记现象，同时也提高了实验效率。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种测定水溶液中痕量元素的批量自动加热浓缩系统，包括样品瓶，其特征在于，还包括：

3、自动移液装置，所述自动移液装置与所述样品瓶内的样液接通，且可将所述样品瓶内的样液定量分多次转移，并且该自动移液装置与样品瓶内样液连通的状态下，所述样品瓶的瓶口将样液与外部环境封闭；

4、样品加热管，所述样品加热管管口与自动移液装置连通，并在该所述管口与其他部件连接状态下所述样品加热管仍处于内外封闭状态；

5、自动控制装置，所述自动控制装置控制所述自动移液装置将样品瓶内的样液定量且分多次转移至所述样品加热管中，并进行记录；

6、加热模块，所述加热模块对所述样品加热管加热，并通过与所述自动控制装置连接实现温控。

7、进一步优选的，所述样品加热管管口为样品加热管斜口结构，并配套有楔形结构的密封瓶盖，在该密封瓶盖上开设有与自动移液装置密封连通的进液孔(进样口)，以及密封连接有排气管的排气孔(溶剂挥发口)。

8、进一步优选的，所述排气管为l型结构，包括插入至密封瓶盖中的竖直段，以及与样品加热管管口平行或向下倾斜的水平段。

9、进一步优选的，所述自动加热浓缩系统还包括与排气管连通的排气部件，以及与该排气部件连接的尾气吸收部件。

10、进一步优选的，所述排气部件为蠕动泵组。

11、根据上述所述的批量自动加热浓缩系统的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：

12、s1、通过自动控制装置将样品瓶中的样液以多次定量的抽取方式自动抽取至样品加热管中，并同时通过加热模块对样品加热管进行加热，使其蒸发浓缩，并且样品加热管内产生的蒸汽通过排气管及蠕动泵组吸出，同时通过尾气吸收部件处理；

13、s2、待样品加热管内的样液高度低于设定值后通过自动控制装置对样品瓶内的样液自动添加，直至样品瓶内的样液添加完成；

14、s3、浓缩完成后对样品加热管内的浓缩物进行洗涤、转移及定容。

15、进一步优选的，所述样品加热管内的样液高度保持在设定范围。

16、本发明的有益效果是：

17、1、本发明公开的加热浓缩系统克服了目前自行选择多种器皿组装为实验带来的不确定性，本申请采用分次加样的设计，可以大大减少加热管的体积，从而减少洗涤需用体积。

18、2、本系统浓缩装置中，加热管采用的是聚四氟乙烯材料，对于元素的分析，具有较好的化学惰性，虽然价格较高，但基于本申请的分次加入样品的设计，可以大大减小加热管的体积，从而减少昂贵材料的使用费。

19、3、本系统浓缩装置中，分多次向加热管中加入水样，通过自动计次电动自动移液器向加热管中加入水样，彻底避免了人工计次可能会出现的漏记、多记现象，同时也提高了实验效率。

20、4、本系统浓缩装置中，通过加热管顶盖及密闭管路的设计，大大减少了在加热浓缩过程中，由样品加热管口进入的飘尘引入的污染。每个样品的加入及水汽的排出都有专门的通道，也防止了样品间的相互污染。

21、5、本申请用于水样加热浓缩的紫铜，减少不同加热容器对结果的影响，同时本装置也适用于其它加热浓缩实验。

技术特征：

1.一种测定水溶液中痕量元素的批量自动加热浓缩系统，包括样品瓶，其特征在于，还包括：

2.根据权利要求1所述的批量自动加热浓缩系统，其特征在于：所述样品加热管管口为样品加热管斜口结构，并配套有楔形结构的密封瓶盖，在该密封瓶盖上开设有与自动移液装置密封连通的进液孔，以及密封连接有排气管的排气孔。

3.根据权利要求2所述的批量自动加热浓缩系统，其特征在于：所述排气管为l型结构，包括插入至密封瓶盖中的竖直段，以及与样品加热管管口平行或向下倾斜的水平段。

4.根据权利要求3所述的批量自动加热浓缩系统，其特征在于：所述自动加热浓缩系统还包括与排气管连通的排气部件，以及与该排气部件连接的尾气吸收部件。

5.根据权利要求4所述的批量自动加热浓缩系统，其特征在于：所述排气部件为蠕动泵组。

6.根据权利要求5所述的批量自动加热浓缩系统的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的批量自动加热浓缩系统的操作方法，其特征在于，所述样品加热管内的样液高度保持在设定范围。

技术总结本发明公开了一种测定水溶液中痕量元素的批量自动加热浓缩系统及操作方法，系统包括样品瓶、自动移液装置、样品加热管、自动控制装置及加热模块。该加热浓缩系统克服了目前自行选择多种器皿组装为实验带来的不确定性，本申请采用分次加样的设计，大大减少加热管的体积，从而减少洗涤需用体积，同时基于本申请的分次加入样品的设计，大大减小加热管的体积，从而减少昂贵材料的使用费。分多次向加热管中加入水样，通过自动计次电动自动移液器向加热管中加入水样，彻底避免了人工计次可能会出现的漏记、多记现象，同时也提高了实验效率。通过加热管顶盖及密闭管路的设计，大大减少了在加热浓缩过程中，由样品加热管口进入的飘尘引入的污染。技术研发人员：周密,曹莹,高存富,李强,刘亚峰受保护的技术使用者：中国环境科学研究院技术研发日：技术公布日：2024/7/25