一种二甲基亚砜中甲基硫醇含量的检测方法与流程

本发明涉及化学检测，尤其涉及一种二甲基亚砜中甲基硫醇含量的检测方法。

背景技术：

1、碳纤维作为一种高强高模的新型材料已经越来越广泛的应用于航空航天、碳碳复材、风力发电、体育休闲、建筑等各个领域。随着碳纤维应用领域的不断拓展，如何改进碳纤维生产工艺，提升碳纤维性能成为当前碳纤维产业的热点问题之一。现在碳纤维原丝生产过程中，可选用的有机类的溶剂比较多，如：二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基乙酰胺(dmac)及二甲基亚砜(dmso)等。dmso因其腐蚀性相对较低，链转移常数较小，且毒性较小，成为国内外碳纤维企业生产中的常用溶剂，主要用于聚合、纺丝阶段。甲基硫醇是二甲基亚砜中常见的杂质，因此，二甲基亚砜中甲基硫醇的检测对于聚丙烯腈生产的控制尤为重要。

2、现有技术中，气相色谱法、电化学法、石英晶体微天平法、荧光法和化学电阻法是目前常用的甲硫醇检测方法，但是这些方法存在成本高、耗时长、操作繁琐、仪器笨重和价格昂贵等固有缺点，限制了其在甲硫醇检测中的实用性。

3、cn116726926a公开了一种fe&cu@cds纳米酶双模式检测甲硫醇的方法，其采用一锅式水热合成了具有增强过氧化酶模拟活性的fe&cu@cds。在此基础上，利用乙醇氧化酶(aox)和3,3,5,5-四甲基联苯胺的组合，在不添加h2o2的情况下，建立了比色和光热双模式方法来检测甲硫醇。该方法首先需要在高温高压下合成fe&cu@cds纳米酶，还需要使用成本高昂的冷冻干燥机，且反应时间为18-22min，不利于甲硫醇的快速检测。

4、因此，提供一种精密度高、操作简单、成本较低且耗时短的二甲基亚砜中甲基硫醇含量的检测方法是本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种二甲基亚砜中甲基硫醇含量的检测方法。本发明提供的检测方法利用甲基硫醇和硝普钠的显色反应，并通过紫外-可见吸收度检测，将显色信号放大为可读取的吸收度值，实现了待测样品中甲基硫醇含量的精准检测，且所述检测方法操作简单，检测结果准确、稳定、可靠，可以为生产调试提供数据指导。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种二甲基亚砜中甲基硫醇含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

4、将甲基硫醇标准物质与溶剂混合，配制若干组不同浓度的甲基硫醇标准溶液；所述甲基硫醇标准溶液与显色剂在碱性环境下反应，得到标准工作溶液；测试所述标准工作溶液的紫外-可见吸光度，得到紫外-可见吸光度与甲基硫醇浓度的标准工作曲线；

5、将待测样品和显色剂在碱性环境下反应，得到试样溶液，将试样溶液进行紫外-可见吸光度检测，将所得结果代入所述标准工作曲线，得到二甲基亚砜中甲基硫醇的含量；

6、所述显色剂包括硝普钠和氯化钠的水溶液。

7、本发明提供的二甲基亚砜中甲基硫醇含量的检测方法中，碱性环境下，待测样品中的甲基硫醇和硝普钠发生显色反应，生成紫红色物质，溶液由黄色变为红色，肉眼条件下即可对待测样品中的甲基硫醇进行识别。

8、进一步地，本发明将硝普钠和氯化钠进行复配，并通过紫外-可见吸收度检测，将显色信号放大为可读取的吸收度值，实现了待测样品中甲基硫醇含量的精准检测，且所述检测方法操作简单，检测结果准确、稳定、可靠，可以为生产调试提供数据指导。

9、优选地，所述溶剂包括二甲基亚砜。

10、优选地，所述若干组不同浓度的甲基硫醇标准溶液中甲基硫醇的质量浓度各自独立地为0-10μg/ml(例如可以是0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml等)。

11、优选地，所述不同浓度的甲基硫醇标准溶液的数目为5-15组(例如可以是6组、8组、10组、12组、14组等)。

12、优选地，所述在碱性环境下反应的ph值为8-12(例如可以是8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5等)。

13、优选地，所述在碱性环境下反应的方法包括：将甲基硫醇标准溶液或待测样品调节至碱性，然后加入显色剂反应。

14、优选地，所述调节至碱性所采用的碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠的任意一种或至少两种的组合。

15、优选地，将甲基硫醇标准溶液或待测样品调节至ph值为8-10(例如可以是8.2、8.5、8.8、9、9.2、9.5、9.8等)。

16、本发明提供了特定ph值的碱性环境，在本发明提供的ph值范围内的检测方法精密度较高。

17、优选地，所述碱性试剂以碱性试剂水溶液的形式加入。

18、优选地，所述碱性试剂水溶液的浓度为0.5-2mol/l(例如可以是0.6mol/l、0.8mol/l、1mol/l、1.2mol/l、1.4mol/l、1.6mol/l、1.8mol/l等)。

19、优选地，所述显色剂中硝普钠的质量浓度为1-5％(例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等)，优选为1.5-2.5％。

20、优选地，所述显色剂中氯化钠的质量浓度为0.1-2％(例如可以是0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％等)，优选为0.5-1.5％。

21、本发明所提供的显色剂将硝普钠和氯化钠以特定的浓度进行合理复配，在本发明提供的浓度范围内的检测方法精密度较高，可以用于微量甲基硫醇杂质的含量检测。

22、优选地，所述甲基硫醇标准溶液和显色剂的体积比为(4-6)：1(例如可以是4.2:1、4.5:1、4.8:1、5:1、5.2:1、5.5:1、5.8:1等)。

23、优选地，所述待测样品和显色剂的体积比为(4-6)：1(例如可以是4.2:1、4.5:1、4.8:1、5:1、5.2:1、5.5:1、5.8:1等)。

24、优选地，所述反应的时间为4-6min(例如可以是4.2min、4.5min、4.8min、5min、5.2min、5.5min、5.8min等)。

25、优选地，所述紫外-可见吸光度为波长为535-545nm(例如可以是536nm、538nm、540nm、541nm、542nm、544nm等)处的紫外-可见吸光度，优选为538-542nm，进一步优选为540nm。

26、优选地，所述检测方法包括以下步骤：

27、将甲基硫醇标准物质和二甲基亚砜混合，配制得到5-15组质量浓度各自独立地为0-10μg/ml的甲基硫醇标准溶液；将所述甲基硫醇标准溶液用0.5-2mol/l碱性试剂的水溶液调节至ph为8-10，以所述甲基硫醇标准溶液和显色剂的体积比为(4-6)：1分别加入显色剂，反应4-6min，得到标准工作溶液；测试所述标准工作溶液的紫外-可见吸光度，得到540nm处的紫外-可见吸光度与甲基硫醇浓度的标准工作曲线；

28、将待测样品用0.5-2mol/l碱性试剂的水溶液调节至ph为8-10，以所述待测样品和显色剂的体积比为(4-6)：1加入显色剂，反应4-6min，得到试样溶液；将试样溶液进行紫外-可见吸光度检测，将所得540nm处的紫外-可见吸光度代入所述标准工作曲线，得到二甲基亚砜中甲基硫醇的含量；

29、所述显色剂包括硝普钠和氯化钠的水溶液，所述显色剂中硝普钠的质量浓度为1-5％，氯化钠的质量浓度为0.1-2％；

30、所述碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠的任意一种或至少两种的组合。

31、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

32、(1)本发明提供的检测方法将硝普钠和氯化钠进行合理复配，并采用紫外-可见吸收度检测，实现了待测样品中甲基硫醇含量的精准检测，该检测方法准确度高、重复性好，检测结果稳定可靠，可以为生产调试提供数据指导，且检测方法操作简单，无需昂贵的仪器分析，降低了检测的成本。

33、(2)本发明提供的检测方法反应时间快，检测时间短，仅需4-6min即可通过肉眼观察到显色变化。