一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺的制作方法

本发明涉及硅基前驱体提纯工艺，具体为一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺。

背景技术：

1、四甲基硅烷是一种硅基前驱体材料，其在集成电路产业中具有重要且广泛的应用，近年来集成电路产业高速发展，下游厂商对于晶圆的需求旺盛，推动半导体材料市场高速发展。四甲基硅烷（简称tms）是一种重要的硅基化合物，是无色、易挥发的液体，在国防军事工业、航空航天、芯片制造、新型太阳能电池、移动通讯及其他电子产品方面都有着极其广泛的应用，而在半导体领域，四甲基硅烷是集成电路制造中ald和cvd薄膜沉积工艺的核心材料，其广泛用于集成电路、光伏、新型显示、led等战略新兴产业。

2、在进行四甲基硅烷除氯中，需要提前对四甲基硅烷粗品进行取样，以测量其组分含量，四甲基硅烷在密封状态下是无害的，但是在取样时需要进行开盖，必然的四甲基硅烷会接触空气，可能会造成四甲基硅烷不稳定，严重还会产生爆炸。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺，以解决上述现有技术中的不足之处。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种四甲基硅烷除氯用取样装置，包括：

3、壳体，所述壳体的上部设置有出液管，所述壳体的一侧连接有导气管，所述导气管用于输送惰性气体；

4、轨道架，其设置于壳体内，所述轨道架上设置有升降板，所述升降板上转动连接有旋盖爪；

5、驱动组件，其用于驱动旋盖爪旋转并向上位移，以使得化工桶的桶盖脱落；

6、安装座，其滑动连接于轨道架上，所述安装座上滑动连接有位移块，位移块上转动连接有引流管，所述引流管通过软管连接出液管；

7、调节组件，其用于控制引流管插入化工桶内，调节组件包括自锁机构和定心机构，自锁机构用于对安装座进行锁紧，定心机构用于驱动位移块进行移动；

8、在旋盖爪的上移行程中具有解锁位置，在解锁位置，自锁机构解锁，安装座下移，同步的，安装座下移过程中，定心机构驱动位移块翻转90度并进行横移，以使得引流管插入化工桶。

9、优选的，所述驱动组件包括第一齿轮、第二齿轮、l形齿条、第三齿轮、电动推杆，所述第一齿轮固定安装在旋盖爪上，所述第二齿轮和第三齿轮同轴安装于升降板上，所述l形齿条和第三齿轮啮合，所述第二齿轮和第一齿轮啮合，所述电动推杆固定安装在壳体上，所述电动推杆的输出轴和l形齿条固定连接。

10、优选的，所述升降板上连接有钢缆，所述钢缆的另一端绕经定滑轮后固定连接于安装座上。

11、优选的，所述自锁机构包括固定板、销块、滑槽、顶销、弹性件，滑槽开设与轨道架内，所述固定板固定安装在安装座上，所述销块滑动插接在固定板内，所述销块的一端滑动连接在滑槽内，所述顶销插接在销块内，所述弹性件设置在销块内。

12、优选的，所述滑槽具有水平段和竖直段，在自锁机构解锁过程中，所述销块由水平段位移至竖直段。

13、优选的，所述定心机构包括丝杆、直线齿条以及第四齿轮、第五齿轮以及被动齿条，所述丝杆转动连接于安装座内，所述第四齿轮固定安装在丝杆的一端，所述直线齿条固定安装于轨道架上，所述第四齿轮和所述直线齿条啮合，所述被动齿条固定安装在安装座外部，所述第五齿轮固定安装在引流管外部。

14、一种四甲基硅烷的除氯工艺，包括以下步骤：

15、s1，首先通过取样装置对化工桶内的四甲基硅烷粗品进行取样，再通过gc-ms测试检测氯离子含量；

16、s2，在惰性气体保护下向反应瓶中加入四甲基硅烷粗品并搭冷凝回流装置，开启搅拌，然后缓慢滴加添加剂，滴加结束后，维持20~30℃搅拌2~3h；

17、s3，搅拌结束后降温，改搭带刺形分馏柱的常压蒸馏装置，底瓶温度控制在25~35℃接收26~35℃的馏分；

18、s4，对s3中所得四甲基硅烷馏分进行精馏：底瓶温度控制在25~35℃接收27~30℃的馏分，按照四甲基硅烷总量的5%~8%比例去除前后馏分，收取中馏分；

19、s5，对s4中提纯得到的四甲基硅烷成品进行取样检测。

20、优选的，上述所有操作均在惰性气体保护下进行，惰性气体水氧含量均小于1ppm。

21、优选的，所述上述s2中，氯离子和添加剂的摩尔比为1:1.1~3。

22、优选的，上述s2中的添加剂为三甲基铝。

23、优选的，所述取样装置包括：

24、在上述技术方案中，本发明提供的一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺，取样时壳体罩设于化工桶开口处，在进行抽真空，通过驱动组件带动旋盖爪的上移，自动对桶盖进行旋拧拆卸，在旋盖爪上移至自锁位置后，引流管解锁，移动并进行旋转让位，以顺利插入化工桶内，在注入惰性气体，利用惰性气体压出四甲基硅烷，这样在取样时以及取样后，可以在化工桶内形成由惰性气体所组成的保护气氛，大大增加取样时以及取样后四甲基硅烷的储存稳定性、安全性。

技术特征：

1.一种四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，所述驱动组件（8）包括第一齿轮（81）、第二齿轮（82）、l形齿条（84）、第三齿轮（83）、电动推杆（85），所述第一齿轮（81）固定安装在旋盖爪（10）上，所述第二齿轮（82）和第三齿轮（83）同轴安装于升降板（5）上，所述l形齿条（84）和第三齿轮（83）啮合，所述第二齿轮（82）和第一齿轮（81）啮合，所述电动推杆（85）固定安装在壳体（1）上，所述电动推杆（85）的输出轴和l形齿条（84）固定连接。

3.根据权利要求1所述的一种四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，所述升降板（5）上连接有钢缆，所述钢缆的另一端绕经定滑轮后固定连接于安装座（6）上。

4.根据权利要求2所述的一种四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，所述自锁机构包括固定板（142）、销块（143）、滑槽（144）、顶销（145）、弹性件（146），滑槽（144）开设与轨道架（12）内，所述固定板（142）固定安装在安装座（6）上，所述销块（143）滑动插接在固定板（142）内，所述销块（143）的一端滑动连接在滑槽（144）内，所述顶销（145）插接在销块（143）内，所述弹性件（146）设置在销块（143）内。

5.根据权利要求4所述的一种四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，所述滑槽（144）具有水平段和竖直段，在自锁机构解锁过程中，所述销块（143）由水平段位移至竖直段。

6.根据权利要求4所述的一种四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，所述定心机构包括丝杆（141）、直线齿条（147）以及第四齿轮（148）、第五齿轮（140）以及被动齿条（149），所述丝杆（141）转动连接于安装座（6）内，所述第四齿轮（148）固定安装在丝杆（141）的一端，所述直线齿条（147）固定安装于轨道架（12）上，所述第四齿轮（148）和所述直线齿条（147）啮合，所述被动齿条（149）固定安装在安装座（6）外部，所述第五齿轮（140）固定安装在引流管（7）外部。

7.一种四甲基硅烷的除氯工艺，其基于如权利要求1-6任意一项所述的四甲基硅烷除氯用取样装置，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种四甲基硅烷的除氯工艺，其特征在于，上述所有操作均在惰性气体保护下进行，惰性气体水氧含量均小于1ppm。

9.根据权利要求7所述的一种四甲基硅烷的除氯工艺，其特征在于，上述s2中，氯离子和添加剂的摩尔比为1:1.1~3。

10.根据权利要求7所述的一种四甲基硅烷的除氯工艺，其特征在于，上述s2中的添加剂为三甲基铝。

技术总结本发明公开了一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺，涉及硅基前驱体提纯工艺技术领域，包括：壳体，壳体的上部设置有出液管，壳体的一侧连接有导气管，导气管用于输送惰性气体；轨道架，其设置于壳体内，轨道架上设置有升降板，升降板上转动连接有旋盖爪；驱动组件，其用于驱动旋盖爪旋转并向上位移，以使得化工桶的桶盖脱落；本发明通过驱动组件带动旋盖爪的上移，自动对桶盖进行旋拧拆卸，在旋盖爪上移后，引流管移动并插入化工桶内，在注入惰性气体，利用惰性气体压出四甲基硅烷，这样在取样时以及取样后，可以在化工桶内形成由惰性气体所组成的保护气氛，增加四甲基硅烷的储存稳定性、安全性。技术研发人员：王伟,王乐强,郑锐,张大伟,宋永彬受保护的技术使用者：全椒亚格泰电子新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25