一种耐火隔热防护面料的制备方法与流程

本发明涉及纺织材料，具体为一种耐火隔热防护面料的制备方法。

背景技术：

1、火灾是指在时间或空间上失去控制的燃烧所造成的灾害。新的标准中，将火灾定义为在时间或空间上失去控制的燃烧。在各种灾害中，火灾是最经常、最普遍地威胁公众安全和社会发展的主要灾害之一。每年发生的火灾有数十万起之多，造成了大量的财产的损失和人员的伤亡。随着社会的发展，人们对火灾的防范意识和发生火灾时的自救的心理素质也在不断的提高，而衣物属于人体的第一道防线，因此在火灾场所有一件耐火的服饰尤为重要。

2、现有的防范火灾所用的面料大多时阻燃型，尽管有较好的阻燃效果，但是也会使面料变形、开裂，在火灾现场意使皮肤裸漏，并不能达到很好的防护效果，本发明提供的面料，最外层由柔性的无机纤维和金属氢氧化物组成，可以使面料在火灾现场具有良好的耐火使用效果，同时还具有防水透气的效果。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种耐火隔热防护面料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种耐火隔热防护面料的制备方法，其特征在于，所述耐火隔热防护面料是由改性碳纳米管膜表面喷涂硅烷偶联剂，再和改性纤维膜贴合后进行热压制得。

4、作为优化，所述改性碳纳米管膜是由聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯进行反应，再和二羟甲基丙酸反应制成亲水软段聚合物，将苯酚和过量的三氯氧磷反应制得阻燃单体，将氧化碳纳米管、阻燃单体、双酚a、对羟基苯甲酸进行反应制得改性碳纳米管，将改性碳纳米管、亲水软段聚合物、乙二胺反应后流延制得。

5、作为优化，所述改性纤维膜是由乙酰丙酮锆和正硅酸乙酯进行纺丝并通过平板收集玻璃得到纤维膜，将纤维膜进行多温度加热制得无机纤维膜，将无机纤维膜、氧化石墨烯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷反应制得预改性纤维膜，将预改性纤维膜和由硝酸铝、硝酸钙、氢氧化钠组成的无机混合液反应制得。

6、作为优化，所述耐火隔热防护面料的制备方法包括以下制备步骤：

7、（1）无机纤维膜的制备：将纺丝液进行静电纺丝，用平板玻璃收集后揭下，得到厚度为0.8~1mm的纤维膜，将纤维膜置于置于马弗炉内，依次在70~80℃保温2~3h，在100~120℃保温20~30min，在200~220℃保温20~30min，在380~420℃保温20~30min，在580~620℃保温20~30min，在750~850℃保温2~3h，冷却后制得无机纤维膜；

8、（2）无机纤维膜的改性：将无机纤维膜、氧化石墨烯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、质量分数8~10%的氢氧化钠溶液按质量比4：2：1：50~6：3：1：60混合均匀，在20~30℃，30~40khz超声35~45min，取出并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在60~70℃干燥10~12h，制得预改性纤维膜；将预改性纤维膜、无机混合液按质量比1：20~1：30置于高压反应釜中，在90~100℃，30~40khz超声反应20~24h，取出并用纯水洗涤3~5次，在60~70℃干燥10~12h，制得改性纤维膜；

9、（3）改性碳纳米管膜的制备：将苯酚和三氯氧磷按质量比1：5~1：6混合均匀，在90~100℃，800~1000r/min搅拌反应5~6h，在110~120℃静置2~3h，制得阻燃单体；将氧化碳纳米管、阻燃单体、双酚a、无水三氯化铝、联苯按质量比4：1：1：0.01：40~5：1：1：0.03：50混合均匀，在氮气氛围中75~85℃，800~1000r/min搅拌反应20~30min，升温至120~130℃继续搅拌反应3~4h，再升温至180~200℃继续搅拌反应40~60min后加入氧化碳纳米管质量0.1~0.2倍的对羟基苯甲酸，并继续反应1~2h，冷却至室温过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在60~70℃干燥10~12h，制得改性碳纳米管；将改性碳纳米管、亲水软段聚合物、乙二胺、三乙胺、丙酮、纯水按质量比1：1：0.2：1：1：2~1：2：0.3：1：2：3混合均匀，在40~50℃，800~1000r/min搅拌60~80min，流延在水平的玻璃板上，在30~40℃，100~500pa干燥8~10h，用纯水和无水乙醇清洗表面3~5次后继续干燥8~10h，制得0.8~1mm厚的改性碳纳米管膜；

10、（4）热压：将硅烷偶联剂和质量分数40~50%的乙醇按质量比1：15~1：20混合均匀，在30~40℃，300~500r/min搅拌2~3min，再以0.1~0.2g/cm2的量喷涂在改性碳纳米管膜一侧表面，再和改性纤维膜等面积贴合，在氮气氛围中，100~120℃，1~2mpa热压10~15min，自然冷却至室温，制得耐火隔热防护面料。

11、作为优化，步骤（1）所述纺丝液是将乙酰丙酮锆、聚环氧乙烷和丙酮按质量比10：1：10~20：1：20混合均匀，在20~30℃，800~1000r/min搅拌2~3h，再加入乙酰丙酮锆质量0.8~1.2倍的正硅酸乙酯继续搅拌10~12h，配制而成。

12、作为优化，步骤（1）所述静电纺丝的工艺参数为：灌注速度1~1.5ml/h，收集距离18~20cm，电压22~28kv，滚筒转速50~70r/min，环境温度20~30℃，环境湿度40~45%rh。

13、作为优化，步骤（2）所述无机混合液是将硝酸铝、硝酸钙和纯水按质量比1：1：10~1：1：15混合均匀，再加入硝酸铝质量10~15倍的质量分数15~20%的氢氧化钠溶液，在20~30℃，800~1000r/min搅拌20~30min，配制而成。

14、作为优化，步骤（3）所述氧化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管浸没在质量分数60~65%的浓硝酸中，在70~80℃，800~1000r/min搅拌反应2~3h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次，在60~70℃干燥3~4h，制备而成。

15、作为优化，步骤（3）所述亲水软段聚合物的制备方法为：将聚乙二醇和乙酸乙酯按质量1：1~1：2混合均匀，在氮气氛围中加入聚乙二醇质量0.8~1.2倍的甲苯二异氰酸酯，并在60~70℃，300~500r/min搅拌25~30min，再加入聚乙二醇质量0.003~0.005倍的二月桂酸二丁基锡，保持条件不变继续搅拌反应2~3h，再加入聚乙二醇质量0.3~0.5倍的二羟甲基丙酸，在20~30℃，1~2kpa静置6~8h，制备而成。

16、作为优化，步骤（4）所述硅烷偶联剂的型号为z-6040。

17、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

18、本发明在制备耐火隔热防护面料时，先将聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯进行反应，再和二羟甲基丙酸反应制成亲水软段聚合物，将苯酚和过量的三氯氧磷反应制得阻燃单体，在改性碳纳米管膜表面喷涂硅烷偶联剂，再和改性纤维膜贴合后进行热压制得。

19、首先，将乙酰丙酮锆和正硅酸乙酯进行纺丝并通过平板收集玻璃得到纤维膜，将纤维膜进行多温度加热制得无机纤维膜，将无机纤维膜、氧化石墨烯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷反应制得预改性纤维膜，将预改性纤维膜和由硝酸铝、硝酸钙、氢氧化钠组成的无机混合液反应制得改性纤维膜，氧化石墨烯表面含有大量的羟基和羧基等亲水基团，无机混合液中的金属离子易于与这些基团形成配合键而被吸附在氧化石墨烯表面，并形成层状双金属氢氢化物，从而使氧化石墨烯作为载体插层，氧化石墨烯可促进层状双金属氢氢化物的形成并提高层状双金属氢氢化物和无机纤维膜的结合程度，同时氧化石墨烯作为插层可以传递主体的热量并加速对层状双金属氢氢化物的加热，层状双金属氢氢化物可通过吸收热量脱去层间水分子降温，同时脱水后形成的微观金属氧化物可以对热辐射进行反射和散射，从而提高了耐火隔热性能，同时层状双金属氢氢化物具有丰富的氢氧根和中间夹层离子，使改性纤维膜具有良好的吸水性能，加速改性碳纳米管膜中水蒸气的扩散、脱附，从而提高了水蒸气透过率。

20、其次，将氧化碳纳米管、阻燃单体、双酚a、对羟基苯甲酸进行反应制得改性碳纳米管，将改性碳纳米管、亲水软段聚合物、乙二胺反应后流延制得改性碳纳米管膜，阻燃单体和双酚a在氧化碳纳米管表面形成了硬段疏水长链，提高了阻燃性，增加了改性碳纳米管膜的疏水性，并且亲水软段聚合物可以通过对水分子的进行吸附-扩散-脱附来进行水蒸气的迁移，从而使改性碳纳米管膜防水透气；亲水软段聚合物和改性碳纳米管上的硬段相交联使材料具有良好的弹性，对改性纤维膜具有良好的支撑粘合效果，防止发生相对位移而脱落和断层，从而提高了耐火隔热防护面料的耐火隔热性能。