一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂及其制备方法与流程

本发明属于工业水处理药剂，具体涉及一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，油田的勘探开发进入后期，各大油田出现越来越多的深井甚至是超深井，井深和井温也随之增大，施工过程中将会需要更高浓度的酸性溶液，井下的金属管材和机械设备的腐蚀问题变得更为严重。缓蚀剂是一种以适当的浓度和形式存在于介质中时，可以防止或减缓腐蚀的化学物质或几种化学物质的混合物，因其高效、方便等优点成为防止金属腐蚀的重要手段。

2、油田常用缓蚀剂主要包括胺类、亚胺类、酰胺及其衍生物、咪唑啉类及其衍生物等；其中，咪唑啉类缓蚀剂是近年发展起来的一类性能优异的酸化缓蚀剂，它既能溶于油中，又能溶于水中，具有良好的分散性，对碳钢等金属在盐酸等介质中有优良的缓蚀性能。但该类缓蚀剂单独使用的效果不佳，很难满足实际的需要。

3、公告号为cn105256318b的中国专利公开了一种新型咪唑啉复配缓蚀剂及其制备方法，所述新型咪唑啉复配缓蚀剂由硫脲衍生物、碱金属卤化物、咪唑啉季铵盐衍生物和乌洛托品复配而成，复配后各组分能吸附在金属表面形成一层致密的单分子膜，能有效抑制金属材料在酸性、中性介质中的腐蚀；但油气田成分复杂，含有大量硫化物，同时繁衍出大量硫酸盐还原菌，进一步加剧金属腐蚀反应，该缓蚀剂只具备单一的缓蚀功能，油田目前还需分开投加杀菌剂、除硫剂和缓蚀剂，工作量大。

4、因此有必要提供一种同时具备除硫、杀菌、缓蚀效果的复合型杀菌缓蚀剂。

技术实现思路

1、现有的咪唑啉类缓蚀剂作用效果单一，无法兼顾除硫、杀菌等功能，为了解决该问题，本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂及其制备方法。

2、为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，所述除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂包括主缓蚀剂、副缓蚀剂和碱式碳酸锌；

4、其中，所述主缓蚀剂为咪唑啉季铵盐，所述副缓蚀剂为聚乙二醇辛基苯基醚与聚丙烯酸；

5、所述咪唑啉季铵盐的制备方法如下：

6、（1）在对苯二甲酸与羟乙基乙二胺的混合物中加入三氧化二铝和带水剂升温进行酰胺化反应，然后进行环化反应得化合物ⅰ；

7、（2）在溶剂二氯甲烷的存在下，在化合物ⅰ和乙酸钠的混合物中缓慢滴加氯铬酸吡啶溶液，反应结束后过滤、洗涤、干燥、浓缩得化合物ⅰⅰ；

8、（3）化合物ⅰⅰ与苄基氯在醇类溶剂存在下升温反应，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，进行重结晶纯化，得咪唑啉季铵盐。

9、优选地，所述（1）中，以摩尔比计，对苯二甲酸：羟乙基乙二胺=1：2-2.3；酰胺化反应温度160-180℃，酰胺化反应时间4-6h；环化反应温度220-240℃，环化反应时间4-6h。羟乙基乙二胺不宜过量较多，过量较多时缓蚀性能并未有较大提升，反而会产生原料的浪费。

10、优选地，在（1）中，所述带水剂为甲苯或二甲苯。

11、优选地，在（2）中，所述氯铬酸吡啶溶液的制备方法为：氯铬酸吡啶与二氯甲烷混合搅拌即得；其中，氯铬酸吡啶：二氯甲烷=1mol：200-350ml。

12、优选地，所述（2）中，以摩尔比计，氯铬酸吡啶：化合物ⅰ：乙酸钠=1：0.25-0.4：0.5-0.7；反应温度20-25℃，反应时间2-4h。

13、优选地，所述（3）中，以摩尔比计，化合物ⅰⅰ：苄基氯=1：2-2.2；反应温度70-90℃，反应时间3-6h。

14、优选地，在（3）中，所述醇类溶剂为无水乙醇或无水乙二醇或无水异丙醇。

15、以重量比计，聚乙二醇辛基苯基醚：聚丙烯酸=1：2-5。

16、优选地，所述除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂还包括分散剂、溶剂和水；

17、以重量份计，30-50份主缓蚀剂、20-40份副缓蚀剂、10-20份碱式碳酸锌、1-5份分散剂、5-10份溶剂、20-30份水。

18、第二方面，本发明提供了上述除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法，包括如下步骤：

19、将主缓蚀剂，副缓蚀剂，碱式碳酸锌，分散剂，溶剂和水按比例混合均匀即得。

20、本发明中所述分散剂只要是在缓蚀剂中常用的分散剂即可，没有特别限定，如十二烷基硫酸钠，脂肪酸聚乙二醇酯等；本发明中所述溶剂只要是在缓蚀剂中常用的溶剂即可，没有特别限定，如甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇等。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

22、（1）本发明在咪唑啉季铵盐中引入醛基，醛基可以高效穿透细菌细胞壁，作用于菌体蛋白，使得菌体蛋白异化致使细菌死亡，与季铵盐相配合达到高效杀菌的目的；

23、（2）本发明将聚乙二醇辛基苯基醚与聚丙烯酸作为咪唑啉季铵盐的复配剂，碱式碳酸锌作为除硫剂能有效增强缓蚀剂的除硫、杀菌效果；聚乙二醇辛基苯基醚可以通过与油田水中细菌细胞壁成分相互作用，改变细胞壁的通透性，促进醛基快速作用于细胞内菌体蛋白，高效杀菌；聚丙烯酸不仅具有缓蚀效果，还兼具一定的阻垢作用，两者协同增效，提高缓蚀效果；

24、（3）本发明所述除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂利用各物质间协同作用，使得缓蚀剂同时兼具良好的除硫、杀菌、缓蚀效果，对于开发多功能性缓蚀剂具有重要的现实及研究意义。

技术特征：

1.一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，所述除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂包括主缓蚀剂、副缓蚀剂和碱式碳酸锌；其中，所述主缓蚀剂为咪唑啉季铵盐，所述副缓蚀剂为聚乙二醇辛基苯基醚与聚丙烯酸；

2.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，所述（1）中，以摩尔比计，对苯二甲酸：羟乙基乙二胺=1：2-2.3；酰胺化反应温度160-180℃，酰胺化反应时间4-6h；环化反应温度220-240℃，环化反应时间4-6h。

3.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，在（1）中，所述带水剂为甲苯或二甲苯。

4.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，在（2）中，所述氯铬酸吡啶溶液的制备方法为：氯铬酸吡啶与二氯甲烷混合搅拌即得；其中，氯铬酸吡啶：二氯甲烷=1mol：200-350ml。

5.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，所述（2）中，以摩尔比计，氯铬酸吡啶：化合物ⅰ：乙酸钠=1：0.25-0.4：0.5-0.7；反应温度20-25℃，反应时间2-4h。

6.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，所述（3）中，以摩尔比计，化合物ⅰⅰ：苄基氯=1：2-2.2；反应温度70-90℃，反应时间3-6h。

7.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，在（3）中，所述醇类溶剂为无水乙醇或无水乙二醇或无水异丙醇。

8.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，以重量比计，聚乙二醇辛基苯基醚：聚丙烯酸=1：2-5。

9.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂，其特征在于，所述除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂还包括分散剂、溶剂和水；

10.权利要求1-9任一项所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

技术总结本发明属于工业水处理药剂技术领域，具体涉及一种除硫‑杀菌‑缓蚀一体处理剂及其制备方法；所述除硫‑杀菌‑缓蚀一体处理剂包括主缓蚀剂、副缓蚀剂和碱式碳酸锌；其中，所述主缓蚀剂为咪唑啉季铵盐，所述副缓蚀剂为聚乙二醇辛基苯基醚与聚丙烯酸；以重量比计，聚乙二醇辛基苯基醚：聚丙烯酸=1：2‑5。本发明合成的咪唑啉季铵盐同时具备了缓蚀、杀菌功能，将其作为主缓蚀剂与副缓蚀剂以及碱式碳酸锌协同使用，使得除硫‑杀菌‑缓蚀一体处理剂同时兼具良好的除硫、杀菌、缓蚀效果，对于开发多功能性缓蚀剂具有重要的现实及研究意义。技术研发人员：张磊,徐磊,王静,丁平平,马健波受保护的技术使用者：西安三维科技发展有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27