一种SiC晶须表面镀TiO2/Ti复合涂层的制备方法

本发明属于非金属粉末材料的制备，涉及一种sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法。

背景技术：

1、碳化硅（sic）具有高机械强度、高硬度耐磨、高热稳定性、高热导率、低膨胀系数的物理性能，同时具有高的化学稳定性，能在高温、强酸、强碱等极端环境下保持其化学稳定性。碳化硅晶须的直径一般为0.1~0.6μm，长度为10~50μm，外观为粉末状，晶体内化学杂质少，晶体结构缺陷少，结晶成分均一，具有很好的比强度和比弹性模量，而且它能与铝、镁、铜等金属有很好的化学相容性和润湿性，是制备金属基复合材料的主要增强相之一。然而，在制备sic/ti基复合材料时，sic表面元素与基体合金元素之间发生化学反应，形成脆性界面反应层，影响结构件的性能。纤维表面改性可以阻止sic与基体之间发生反应，也可以改善界面润湿性，提高sic与ti合金基体的结合性。电镀法和磁控溅射法是目前处理sic表面改性的常用方法，但是，磁控溅射法所需的设备比较昂贵，所需的条件及参数也相对较复杂，生产成本高、不易批量生产；电镀法大多都是氰化物电镀，氰化物有剧毒，对人体和环境都有危害，且电镀产生的废水废气也会污染环境。本发明的目的是提供一种新的方法在sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层，改善sic晶须的表面润湿性，提高sic/ti基复合材料的结合性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，此制备方法可以高效的获得均匀包覆在sic晶须表面的tio2/ti复合涂层，且具有成本低、工艺简单、容易控制和规模化生产的特点。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）对sic粉末进行表面粗化处理：将sic粉末与粗化剂混合均匀，超声分散0.5~1.5h后静置3.5h，水洗后离心处理3次，无水乙醇洗后离心处理3次，取出干燥；得到的粉末表面粗糙，真实表面积明显提高，镀层附着力增强不易脱落；

5、（2）对粗化后的sic粉末进行敏化-活化处理：将sic粉末浸泡在敏化溶液中5~10min，取出清洗并烘干；再将敏化后的sic粉末浸泡在活化溶液中5~10min，取出清洗并烘干；

6、（3）以钛酸丁酯为前驱物，采用溶胶-凝胶法制备tio2涂层：将无水乙醇分为两份，体积比为1:2，取一定量的sic粉末、钛酸丁酯和2/3体积的无水乙醇混合搅拌4h，为溶液a；把冰醋酸、蒸馏水和1/3体积的无水乙醇混合均匀，为溶液b；

7、（4）通过蠕动泵缓慢的将溶液b滴加入正在搅拌的溶液a中，继续搅拌16h后取出，水洗离心处理3次，无水乙醇洗离心处理3次，干燥；将干燥的粉体在300~500℃低温预烧3h，得到复合粉；

8、（5）采用盐浴镀法在tio2/sic粉末表面镀ti：将ti粉、tio2/sic粉、nacl、bacl2按质量比1:9:5:5混合，混合后在球磨机中低速混合2h，使其混合均匀；将混合均匀的粉末放到刚玉坩埚中，真空条件下在800~1000℃加热3h；

9、（6）将加热后的块体在100℃水浴锅中加热4.5~5.5h，使混合物中的氯化钠和氯化钡溶解掉，用蒸馏水反复冲洗3~4遍；将水浴后的粉干燥，并经75μm筛子筛选后，即得所要用的镀tio2/ti复合涂层的sic粉末。

10、进一步，所述步骤（1）中sic粉末的直径为0.1~0.6μm，长度为10~50μm。

11、进一步，所述步骤（1）中粗化剂的配方为cro3：40g/l，浓h2so4（98wt%）：35g/l，浓h3po4（85wt%）：5g/l。

12、进一步，所述步骤（2）中敏化溶液为氯化亚锡5~20g/l，活化溶液为氯化钯0.2~0.35g/l。

13、进一步，所述步骤（3）中冰醋酸与蒸馏水的体积比为100:1，蒸馏水与钛酸四丁酯物质的量比为10:1，无水乙醇与钛酸四丁酯物质的量比为10-30:1，sic粉末与钛酸四丁酯物质的量比为1-3:1。

14、进一步，所述步骤（3）中冰醋酸为催化剂，无水乙醇为溶剂和分散剂。

15、进一步，所述步骤（5）中钛粉的粒径为10~20μm，纯度大于99.95%。

16、进一步，所述步骤（5）中球磨机的转速为160~180rmp。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

18、1、本发明的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，采用溶胶-凝胶法在sic粉末表面镀tio2，所形成的镀层均匀且致密，与基体有很强的结合力，而且该方法没有引入任何杂质，制备方法简单，成本低，环保。

19、2、本发明的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，采用盐浴镀法在tio2/sic粉末表面镀ti，镀层厚度可控，可以完全避免粉末表面漏镀现象，与基体的界面结合力良好，工艺过程无毒无污染，环保性好。

20、3、本发明的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，通过在sic表面镀tio2/ti复合涂层，对sic进行表面改性，可以使sic作为增强相，制备sic/ti基复合材料时，阻止sic表面元素与基体合金元素之间发生化学反应，形成脆性界面反应层，也可以改善界面润湿性，提高sic与ti合金基体的结合性。

技术特征：

1.一种sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中sic粉末的直径为0.1~0.6μm，长度为10~50μm。

3.根据权利要求1所述的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中粗化剂的配方为cro3：40g/l，浓h2so4：35g/l，浓h3po4（85wt%）：5g/l。

4.根据权利要求1所述的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中敏化溶液为氯化亚锡5~20g/l，活化溶液为氯化钯0.2~0.35g/l。

5.根据权利要求1所述的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中冰醋酸与蒸馏水的体积比为100:1，蒸馏水与钛酸四丁酯物质的量比为10:1，无水乙醇与钛酸四丁酯物质的量比为10-30:1，sic粉末与钛酸四丁酯物质的量比为1-3:1。

6.根据权利要求1所述的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中钛粉的粒径为10~20μm，纯度大于99.95%。

7.根据权利要求1所述的sic晶须表面镀tio2/ti复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中球磨机的转速为160~180rmp。

技术总结本发明涉及一种SiC晶须表面镀TiO<subgt;2</subgt;/Ti复合涂层的制备方法，属于非金属粉末材料的制备技术领域。该制备方法包括对SiC粉末进行表面粗化处理，得到的粉末表面粗糙，真实表面积明显提高，镀层附着力增强不易脱落；对粗化后的SiC粉末进行敏化‑活化处理；以钛酸丁酯为前驱物，采用溶胶‑凝胶法制备TiO<subgt;2</subgt;涂层，然后采用盐浴镀法在TiO<subgt;2</subgt;/SiC粉末表面镀Ti，最后将混合物中的氯化钠和氯化钡溶解掉，即得所要用的镀TiO<subgt;2</subgt;/Ti复合涂层的SiC粉末。此制备方法可以高效的获得均匀包覆在SiC晶须表面的TiO<subgt;2</subgt;/Ti复合涂层，且具有成本低、工艺简单、容易控制和规模化生产的特点。技术研发人员：赵占勇,刘梦茹,白培康,李云龙,马凯,张震,王利卿受保护的技术使用者：中北大学技术研发日：技术公布日：2024/9/9