一种高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法与流程

本发明涉及无机材料中碳含量检测，具体而言，尤其涉及一种高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法。

背景技术：

1、氮化硅是一种重要的工业材料，其具有硬度高、自润滑性良好、耐高温等特性，广泛运用于结构陶瓷材料、高级耐火材料等生产，在黑色冶金行业中常作为生产钢水增氮剂的原料。氮化硅中碳含量是判定牌号等级的重要指标，因此快速、准确测定氮化硅中碳含量具有重要意义。

2、关于氮化硅中碳含量的测定，现行标准方法为gb/t 16555-2017《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》，由于氮化硅中碳含量较低，其碳质量分数不大于0.3％，通常采用上述国标方法中的高频炉燃烧-红外线吸收法进行测定。该标准方法推荐纯铁、锡粒和钨粒作燃烧氮化硅材料的助熔剂，然而，上述助熔剂条件测定氮化硅中碳含量时，碳的燃烧释放率偏低且不稳定，导致测定结果的精密度和准确性不够理想。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有的测定氮化硅中碳方法的不足，基于高频炉燃烧红外线吸收法，提出一种能高精度测定氮化硅中碳的方法。

2、本发明的发明人比较了现行标准方法提出的助熔剂条件测定氮化硅中的碳含量，存在的问题是氮化硅中碳释放率偏低，测定结果的精密度和准确性不够理想。本发明的发明人认为，为克服前述存在的问题，以使高频红外吸收法分析技术能够用于氮化硅中碳含量的测定，关键问题是能够选取得到合适的助熔剂，以使样品中的碳充分氧化成二氧化碳气体，并尽可能完全释放，以供红外吸收器检测，以尽可能减小测量误差。

3、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

4、本发明提供了一种高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中的碳含量，使用的助熔剂为三氧化二铁粉和钨粒。

5、上述技术方案中，进一步地，所述三氧化二铁粉与氮化硅样品的质量比为(1.5-2.5):1。

6、上述技术方案中，进一步地，所述钨粒与氮化硅样品的质量比为(9-12):1。

7、上述技术方案中，进一步地，所述三氧化二铁粉的粒度小于0.074mm。

8、上述技术方案中，进一步地，所述钨粒的粒度为0.38-1.00mm。

9、上述技术方案中，进一步地，将氮化硅样品置于陶瓷坩埚中，加入三氧化二铁与氮化硅样品混合，再加入钨粒进行测定。

10、本发明的有益效果为：

11、本发明助熔剂使得氮化硅样品中碳的燃烧释放效率高，测定结果的精密度优于现有助熔剂方法。

12、本发明方法采用三氧化二铁粉替代现有技术中的金属铁(纯铁屑)助熔剂，从技术方面分析其作用机理是：三氧化二铁粉在高温、氧气气氛中不会产生金属铁燃烧的飞溅现象，提高了氮化硅样品燃烧的稳定性；加入三氧化二铁粉，并与氮化硅样品混合，可以增加坩埚内氧的水平，有利于样品中碳的氧化生成二氧化碳气体的释放。在本发明的具体实施过程中，比较了采用纯铁-锡粒-金属钨粒作为助熔剂的测定方法与本发明的测定方法的分析结果，具体见实施例和对比例，从实施例和对比例的结果可以看出，本发明的方法测定值高，并且精密度佳。

13、本发明方法实现了氮化硅中碳含量的准确测定，其优点是操作简便、分析成本低、检测效率高。该方法特别适合于大批量样品的分析，具有很强的实用性，非常适合于推广使用。

技术特征：

1.一种高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，其特征在于，采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中的碳含量，使用的助熔剂为三氧化二铁粉和钨粒。

2.根据权利要求1所述的高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，其特征在于，所述三氧化二铁粉与氮化硅样品的质量比为(1.5-2.5):1。

3.根据权利要求1所述的高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，其特征在于，所述钨粒与氮化硅样品的质量比为(9-12):1。

4.根据权利要求1所述的高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，其特征在于，所述三氧化二铁粉的粒度小于0.074mm。

5.根据权利要求1所述的高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，其特征在于，所述钨粒的粒度为0.38-1.00mm。

6.根据权利要求1所述的高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法，其特征在于，将氮化硅样品置于陶瓷坩埚中，加入三氧化二铁与氮化硅样品混合，再加入钨粒进行测定。

技术总结本发明涉及无机材料中碳含量检测技术领域，具体而言，尤其涉及一种高频炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中碳的方法。采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定氮化硅中的碳含量，使用的助熔剂为三氧化二铁粉和钨粒。本发明方法实现了氮化硅中碳含量的准确测定，其优点是操作简便、分析成本低、检测效率高。该方法特别适合于大批量样品的分析，具有很强的实用性，非常适合于推广使用。技术研发人员：钟华受保护的技术使用者：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12