一种氟化二碘化合物的制备方法

本发明属于含氟新材料领域，具体涉及一种氟化二碘化合物的制备方法。

背景技术：

1、氟化二碘化合物的通式为：ich2ch2(cf2cf2)nch2ch2i，其中n选自1、2、3、4中的一个。氟化二碘化合物是合成含氟精细化学品的重要合成子，同时也可作为含氟共聚物单体的前驱体，是重要的化工中间体。目前，合成氟化二碘化合物的方法包括金属或自由基引发剂促进i (cf2cf2)ni与乙烯的加成反应，或四氟乙烯、乙烯与碘的三组分反应等。但是此类方法存在反应选择性差、收率低、难纯化等问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种氟化二碘化合物的制备方法，该方法简易可靠，污染小，可实现规模化连续生产。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种氟化二碘化合物的制备方法，其是在全氟二碘化合物中通入乙烯和引发剂，经混合、反应、纯化后得到对应氟化二碘化合物。

4、进一步地，所述全氟二碘化合物的结构通式为：i(cf2cf2)ni，其中n选自1、2、3、4中的一种。

5、进一步地，所述引发剂选自热源、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢中的至少一种。

6、进一步地，所用全氟二碘化合物与引发剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005)。

7、进一步地，通入乙烯使反应体系的压力为1.0~1.6 mpa。

8、进一步地，反应体系中还可加入溶剂。

9、更进一步地，所述溶剂为1,2-二氯乙烷。

10、更进一步地，所用全氟二碘化合物、引发剂与溶剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005):(30~1.5)。

11、进一步地，所述反应的温度为160~220 ℃，时间为6~24 h。

12、进一步地，所述纯化是在体积比为10:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶液中进行重结晶。

13、所得氟化二碘化合物的结构式为：ich2ch2(cf2cf2)nch2ch2i，其中n选自1、2、3、4中的一个。

14、本发明的有益效果在于：

15、本发明提供了一种氟化二碘化合物的制备方法，其通过控制通入乙烯的压强、引发剂、温度、反应时间等条件，诱导全氟二碘的c-i键均裂形成碳自由基，因而可在不使用助剂的条件下，选择性地实现全氟二碘化合物与乙烯的自由基加成反应，制备得到氟化二碘化合物，其具有节约成本、减少副反应发生、减少反应混合物的杂质成分、降低了产物分离难度、提高了产物产率等优异效果，并可避免在生产过程中由自由基造成的火灾和爆炸等危险情况。

技术特征：

1.一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，在全氟二碘化合物中通入乙烯和引发剂，经混合、反应、纯化后得到对应氟化二碘化合物。

2.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，所用全氟二碘化合物与引发剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005)。

3.根据权利要求1或2所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，所述全氟二碘化合物的结构通式为：i(cf2cf2)ni，其中n选自1、2、3、4中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自热源、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢中的至少一种。

5. 根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，通入乙烯使反应体系的压力为1.0~1.6 mpa。

6.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，反应体系中还加入了溶剂。

7.根据权利要求6所述的一种氟化二碘化合物及其的制备方法，其特征在于，所述溶剂为1,2-二氯乙烷。

8. 根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为160~220 ℃，时间为6~24 h。

9.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法，其特征在于，所述纯化是在体积比为10:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶液中进行重结晶。

技术总结本发明公开了一种氟化二碘化合物的制备方法，其是在全氟二碘化合物中通入乙烯和引发剂，经混合、反应、纯化后得到对应的氟化二碘化合物。本发明制备方法所用原料绿色环保，生产过程安全可靠，具有后处理简单、步骤绿色、原子经济率高、不会产生大量的废料、经济效益高等特点，适合规模化连续生产。技术研发人员：吴伟,翁志强,黄扬杰,陈守雄受保护的技术使用者：闽江学院技术研发日：技术公布日：2024/9/26