一种液晶封框胶及其制备方法与流程

本发明涉及胶黏剂，更具体地说，它涉及一种液晶封框胶及其制备方法。

背景技术：

1、液晶显示器以其具有的机身薄、节省空间，省电、不产生高温、低辐射，画面柔和不伤眼等诸多优势，成为各大电子电器商家竞相研究的热点。其中，液晶封框胶在液晶显示器件中主要起封接作用，将上下两片带有电极和取向层的基板材料粘接起来，并保持一定的间隙，以便将液晶封在其中；这种封接结构不仅确保了液晶不会泄露，还防止了外界的热、湿气及飞尘进入液晶显示器件中，从而保证了器件的稳定性和可靠性。

2、目前，cn114106742 a公开了一种高粘度液晶封框胶，所述封框胶按照重量份数计，包含以下组分的原料：环氧树脂10-20份、丙烯酸树脂40-60份、双马来酰亚胺树脂0.2-2份、光引发剂0.2-2份、有机填料15-30份、偶联剂0.2-2份、二氧化硅0.2-3份、热固化剂10-20份，所述热固化剂采用了丙二酸二酰肼固化剂；该封框胶的粘度有了大幅度提升，提高了封框胶的附着力，有效防止出现液晶外泄现象；但是该封框胶的耐高温高湿性能还有待提高，在高温高湿环境下，无法有效避免水汽、氧气的入侵，进而无法长期有效地确保液晶显示器件的性能不受环境影响，液晶存在被污染的可能性。

3、基于上述陈述，本发明提出了一种液晶封框胶及其制备方法。

技术实现思路

1、为了解决现有液晶封框胶的耐高温高湿性能不佳的问题，本发明提供了一种液晶封框胶及其制备方法。

2、第一方面，本发明提供了一种液晶封框胶，采用如下的技术方案：

3、一种液晶封框胶，包括以下重量份原料：双酚a型环氧树脂60-100份、环氧丙烯酸酯40-60份、疏水二氧化硅10-30份、氨基双吲哚4-10份、有机钠盐1-3份、光引发剂2-5份、热固化剂8-15份、硅烷偶联剂3-7份；

4、所述氨基双吲哚的结构式为：。

5、优选的，所述氨基双吲哚，由以下方法制得：

6、步骤a1、在氮气环境下，将5-硝基吲哚、1,3-二氯丙烷、无水碳酸钾加入到n-甲基吡咯烷酮，在180-200℃下搅拌反应10-15h后，冷却至室温，随后置于冰水中冷却10-30min，固体析出，抽滤，洗涤，干燥，得到化合物ⅰ；

7、步骤a2、在氮气环境下，将化合物ⅰ、钯碳催化剂加入n,n-二甲基甲酰胺，搅拌均匀，升温至70-80℃，缓慢滴入水合肼，4-6min内滴加完成后，搅拌反应20-30h，反应结束趁热过滤得到滤液；将滤液冷却至室温，随后置于冰水中冷却10-30min，固体析出，抽滤，洗涤，干燥，得到氨基双吲哚。

8、氨基双吲哚的反应过程如下所示：

9、。

10、优选的，所述步骤a1中5-硝基吲哚、1,3-二氯丙烷、无水碳酸钾与n-甲基吡咯烷酮的用量之比为3.2-3.5g:1-1.1g:2.8g:30-40ml。

11、优选的，所述步骤a2中化合物ⅰ、钯碳催化剂、水合肼与n,n-二甲基甲酰胺的用量之比为1.8-2g:0.2g:1.9-2.2g:30-50ml。

12、优选的，所述钯碳催化剂中pd的负载量为5%。

13、优选的，所述疏水二氧化硅，由以下方法制得：

14、步骤b1、将辛二酸溶于乙酸乙酯中，加入纳米二氧化硅，在40-60℃下搅拌反应3-4h后，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到sa-sio2；

15、步骤b2、将sa-sio2与1-金刚烷醇加入甲苯中，在50-60℃下搅拌反应4-5h后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，研磨，得到疏水二氧化硅。

16、优选的，所述步骤b1中辛二酸、纳米二氧化硅与乙酸乙酯的用量比为3-5g:5g:40-50ml。

17、优选的，所述步骤b2中sa-sio2、1-金刚烷醇与甲苯的用量比为5g:2-3g:40-60ml。

18、优选的，所述双酚a型环氧树脂由质量比为10:3-4的双酚a型环氧树脂e-44和双酚a型环氧树脂e-51混合而得。

19、优选的，所述有机钠盐为2,4-二氨基苯磺酸钠。

20、优选的，所述光引发剂为二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-2-甲基苯丙酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮中的至少一种。

21、优选的，所述热固化剂为有机酸酰肼；所述有机酸酰肼为癸二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、己二酸二酰肼和丙二酸二酰肼中的至少一种。

22、优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和n-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

23、第二方面，本发明提供了一种液晶封框胶的制备方法，采用如下的技术方案：

24、一种液晶封框胶的制备方法，包括以下步骤：

25、先将双酚a型环氧树脂、环氧丙烯酸酯和光引发剂，在转速为100-500r/min下搅拌10-20min，再加入疏水二氧化硅、氨基双吲哚和有机钠盐，在转速为100-500r/min下搅拌20-30min，最后加入热固化剂和硅烷偶联剂，在转速为100-500r/min下搅拌20-30min，得到液晶封框胶。

26、综上所述，本发明具有以下有益效果：

27、1、本发明的液晶封框胶包括双酚a型环氧树脂、环氧丙烯酸酯、疏水二氧化硅、氨基双吲哚、有机钠盐、光引发剂、热固化剂和硅烷偶联剂，且严格控制各组分的重量份，促进各组分之间相互作用，不仅显著增强了封框胶的粘接强度，而且还有助于提高封框胶的耐高温高湿性能，可有效阻隔水汽、氧气侵入液晶显示器而导致液晶显示器被污染。

28、2、本发明以5-硝基吲哚、1,3-二氯丙烷、水合肼为主要原料，并严格控制工艺参数，制备得到氨基双吲哚；在封框胶的固化过程中，氨基双吲哚的氨基和主体树脂的环氧基团发生化学反应，增加交联密度；且在交联的网络结构中，吲哚基能够与有机钠盐中钠离子形成阳离子-π键相互作用，建构物理交联网络结构，提高分子链的刚性；同时本发明优选2,4-二氨基苯磺酸钠为有机钠盐，2,4-二氨基苯磺酸钠能够提供不同化学环境的氨基，进一步强化交联作用，形成结构更为复杂的聚合物，从而提高了封框胶的粘结强度和耐高温高湿性能。

29、3、本发明先在纳米二氧化硅的表面接枝辛二酸，再利用辛二酸另一端的羧基与1-金刚烷醇的羟基发生酯化反应，使得纳米二氧化硅的表面形成一层强疏水性薄膜，降低了封框胶的透湿性能；且由于辛二酸的长碳链结构，使得疏水性薄膜层与纳米二氧化硅之间拥有充足的物理空间，能够承接更多的树脂，在后续固化时，封框胶会稳固地镶嵌在疏水二氧化硅的内部，进一步提高了封框胶的耐高温高湿性能。

30、4、本发明的液晶封框胶的制备过程中，控制各工艺参数，以促进紧密网络结构的形成，制得的封框胶在高温高湿下不会失去粘性，不发生变形，仍具有良好的粘结性能；且本发明的制备方法步骤简单，绿色环保，适合工业化生产，具有可持续发展的积极意义。

技术特征：

1.一种液晶封框胶，其特征在于，包括以下重量份原料：双酚a型环氧树脂60-100份、环氧丙烯酸酯40-60份、疏水二氧化硅10-30份、氨基双吲哚4-10份、有机钠盐1-3份、光引发剂2-5份、热固化剂8-15份、硅烷偶联剂3-7份；

2.根据权利要求1所述的液晶封框胶，其特征在于，所述氨基双吲哚，由以下方法制得：

3.根据权利要求2所述的液晶封框胶，其特征在于，所述步骤a1中5-硝基吲哚、1,3-二氯丙烷、无水碳酸钾与n-甲基吡咯烷酮的用量之比为3.2-3.5g:1-1.1g:2.8g:30-40ml；

4.根据权利要求1所述的液晶封框胶，其特征在于，所述疏水二氧化硅，由以下方法制得：

5.根据权利要求4所述的液晶封框胶，其特征在于，所述步骤b1中辛二酸、纳米二氧化硅与乙酸乙酯的用量比为3-5g:5g:40-50ml；

6.根据权利要求1所述的液晶封框胶，其特征在于，所述双酚a型环氧树脂由质量比为10:3-4的双酚a型环氧树脂e-44和双酚a型环氧树脂e-51混合而得。

7.根据权利要求1所述的液晶封框胶，其特征在于，所述有机钠盐为2,4-二氨基苯磺酸钠。

8.根据权利要求1所述的液晶封框胶，其特征在于，所述光引发剂为二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-2-甲基苯丙酮和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮中的至少一种；

9.根据权利要求1所述的液晶封框胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和n-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的液晶封框胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明涉及胶黏剂技术领域，具体公开了一种液晶封框胶及其制备方法。本发明的液晶封框胶，包括以下重量份原料：双酚A型环氧树脂60‑100份、环氧丙烯酸酯40‑60份、疏水二氧化硅10‑30份、氨基双吲哚4‑10份、有机钠盐1‑3份、光引发剂2‑5份、热固化剂8‑15份、硅烷偶联剂3‑7份；本发明的制备方法将上述原料混合即可；制得的液晶封框胶中各组分之间相互作用，不仅显著增强了粘接强度，而且还有助于提高耐高温高湿性能，在高温高湿环境下，封框胶仍能有效阻隔水汽、氧气侵入液晶显示器，有效确保了液晶显示器件的性能不受环境影响，能够广泛应用于液晶显示器中。技术研发人员：余娟娟,杨丹,赵东,何烨谦,黄德新,龚升受保护的技术使用者：合肥中聚和成电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/26