一种多用途硅酮胶基料及其制备方法与流程

背景技术：

1、现有技术中，硅酮胶是密封胶中的一种，是指以线型聚硅氧烷为主要原料生产的密封胶，也叫有机硅密封胶，其作为关键的粘结密封材料广泛应用于玻璃幕墙、铝板幕墙、石材幕墙施工技术领域。

2、现有技术中，硅酮胶主要由活性聚硅氧烷、惰性聚硅氧烷以及气相白碳黑,碳酸钙组成，其中气相白碳黑市场价格高，生产硅酮胶过程中，填充量低，大大限制了气相白碳黑的适用性。

3、现有技术中，碳酸钙是地球上最廉价的材料，纳米碳酸钙是价格最低的纳米材料，但现有纳米碳酸钙由于其粒径较粗(均高于30nm)，无法替代气相白炭黑用于特殊密封胶中，当将纳米碳酸钙的粒径降低至20nm以下后，纳米碳酸钙同时具备良好的触变性以及补强性，能替代气相白炭黑等补强材料，因此，现在急需一种可通过纳米碳酸钙代替气相白碳黑制备硅酮胶基料的方法，以降低硅酮胶生产成本，提升硅酮胶的力学性能。

技术实现思路

1、本申请为了解决现有技术中，气相白碳黑作为添加剂生产硅酮胶基料时，气相白碳黑成本高，填充量低，适用性较低，现有的纳米碳酸钙粒径较粗，无法替代气相白碳黑进行硅酮胶基料的生产的技术问题，提出了一种多用途硅酮胶基料；

2、为了解决本申请所提出的技术问题，本申请还提供了一种多用途硅酮胶基料的制备方法。

3、为了解决本申请所提出的技术问题，本申请采用如下方案，一种多用途硅酮胶基料，按重量份数计，由以下组分组成：基础胶37-62份、高比表面积纳米碳酸钙18-38份、活性重质碳酸钙5-45份，基础胶为20000mpa﹒s的端羟基聚二甲基硅氧烷；

4、其中，高比表面积纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤：

5、步骤101.将氧化钙与水彻底反应制得的氢氧化钙乳液后，经除杂、陈化后调制成浓度为1.0-1.2mol/l，粘度为800-1000cp的浆液a；

6、步骤102.向步骤101中制备得到的浆液a加入晶型控制剂后，在20-23℃的条件下，预反应20-50min后即得浆液b，将浆液b转移至高剪切碳化釜中，在通入石灰窑窑气，搅拌频率为50hz的条件下进行一次碳化，并同时测量浆液b的导电率，以判断一次碳化反应终点，到达一次碳化反应终点后，即得caco3-ca(oh)2线性中间体浆液；

7、步骤103.将步骤102中制备得到的caco3-ca(oh)2线性中间体浆液以及分散剂依次投入搅拌磨中，在通入石灰窑窑气，搅拌频率为50hz的条件下进行二次碳化，并同时测量caco3-ca(oh)2线性中间体浆液的ph值，以判断二次碳化反应终点，到达一次碳化反应终点后，即得浆液c；

8、步骤104.将步骤103中制备得到的浆液c转移至改性釜内，并向改性釜内加入改性剂后反应，反应完成后即得浆液d，将浆液d转移至成品罐中，依次经压滤脱水、烘干、解聚后即得高比表面积纳米碳酸钙。

9、更进一步地，活性重质碳酸钙的制备方法包括以下步骤：将1000目立磨大方解石粉与活化剂按质量比100：1-1.5依次投入高速混合机中，在100-110℃，2200rpm的条件下高速分散10min后即得。

10、更进一步地，活化剂为聚丙烯酸钠与精炼椰子油按质量比1:10-12的混合物。

11、更进一步地，步骤102中，晶型控制剂为葡萄糖与柠檬酸按质量比1：3的混合物，晶型控制剂的投入量为碳酸钙干基重量的5-8％。

12、通过选用葡萄糖与柠檬酸的混合物作为晶型控制剂，葡萄糖为短链单糖，可吸附于碳酸钙晶体表面生产纤维状晶核，且由于葡萄糖为短链单糖，可有效控制纤维晶核的直径，通过碳化程度，可生产同时富含纤维晶核以及游离钙离子的caco3-ca(oh)2线性中间体，后续通过柠檬酸与浆液中的钙离子结合，并吸附于纤维状晶核上，进一步控制碳酸钙晶体的晶貌，促使生产方解石型，形状为立方簇状结晶体，提升纳米碳酸钙晶体的比表面积。

13、更进一步地，步骤102中，石灰窑窑气温度为30-40℃，石灰窑窑气流量为1.2-1.5m3/min，石灰窑窑气中二氧化碳的体积含量为38-40％。

14、更进一步地，步骤102中，测得浆液b的导电率为3-4ms/cm时，一次碳化反应到达终点，停止向浆液b中通入石灰窑窑气。

15、更进一步地，步骤103中分散剂马来酸酐接枝聚异丁烯与六偏磷酸钠按质量比1：4混合而成的混合物，分散剂的投入量为纳米碳酸钙干基重量的6.0-10.0％。

16、通过选用马来酸酐接枝聚异丁烯与六偏磷酸钠混合物作为分散剂，可有效提升caco3-ca(oh)2线性中间体的分散性，有效提升caco3-ca(oh)2线性中间体与石灰窑窑气的接触面积，可有效控制纳米碳酸钙结晶的晶貌，提升其比表面积。

17、更进一步地，步骤103中，测得caco3-ca(oh)2线性中间体浆液的ph值为7.0时，二次碳化到达反应终点，停止向caco3-ca(oh)2线性中间体浆液中通入石灰窑窑气。

18、更进一步地，步骤103中，石灰窑窑气温度为30-40℃，石灰窑窑气流量为0.6-0.8m3/min，石灰窑窑气中二氧化碳的体积含量为35-40％。

19、更进一步地，步骤104中，改性剂为乙二醇棕榈酸酯与硬脂酸按质量比1：2-4混合的混合物。

20、通过选用乙二醇棕榈酸酯与硬脂酸混合物对高比表面纳米碳酸钙爱进行改性，乙二醇棕榈酸酯以及硬脂酸的长链结构可高效附着于高比表面纳米碳酸钙的表面，提高高比表面纳米碳酸钙的分散性以及稳定性，制备成硅胶基料后，可有效提升基料的稳定性和触变性。

21、为了解决本申请提出的技术问题，本申请还提出了一种多用途硅酮胶基料的制备方法，包括以下步骤：将基础胶、高比表面积纳米碳酸钙、活性重质碳酸钙依次投入反应釜中，在100-150℃，-0.08mpa的条件下反应2-3h后，灌装后即得硅酮胶基料。

22、与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：

23、本申请提供一种多用途硅酮胶基料及其制备方法，其中，硅酮胶基料由基础胶，高比表面纳米碳酸钙以及活性重质碳酸钙组成，其中高比表面积纳米碳酸钙由氢氧化钙经特定晶型控制剂控制晶体形状和粒径范围后，再经过表面改性剂改性提升其分散性以及相容性，高比表面积纳米碳酸钙在硅酮胶基料生产过程中，具有高补强性，高配伍性，易加工的优点，可替代气相白碳黑，实施成本低，填充量高，由其制备得到的硅酮胶基料力学性能强，具有生产工艺简单，产品性能稳定，便于推广实施的优点。

技术特征：

1.一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，按重量份数计，由以下组分组成：基础胶37-62份、高比表面积纳米碳酸钙18-38份、活性重质碳酸钙5-45份，基础胶为20000mpa﹒s的端羟基聚二甲基硅氧烷；

2.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，活性重质碳酸钙的制备方法包括以下步骤：将1000目立磨大方解石粉与活化剂按质量比100：1-1.5依次投入高速混合机中，在100-110℃，2200rpm的条件下高速分散10min后即得。

3.根据权利要求2所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，活化剂为聚丙烯酸钠与精炼椰子油按质量比1:10-12的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，步骤102中，晶型控制剂为葡萄糖与柠檬酸按质量比1：3的混合物，晶型控制剂的投入量为碳酸钙干基重量的5-8％。

5.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，步骤102中，石灰窑窑气温度为30-40℃，石灰窑窑气流量为1.2-1.5m3/min，石灰窑窑气中二氧化碳的体积含量为38-40％。

6.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，步骤102中，测得浆液b的导电率为3-4ms/cm时，一次碳化反应到达终点，停止向浆液b中通入石灰窑窑气。

7.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，步骤103中分散剂马来酸酐接枝聚异丁烯与六偏磷酸钠按质量比1：4混合而成的混合物，分散剂的投入量为纳米碳酸钙干基重量的6.0-10.0％。

8.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，步骤103中，测得caco3-ca(oh)2线性中间体浆液的ph值为7.0时，二次碳化到达反应终点，停止向caco3-ca(oh)2线性中间体浆液中通入石灰窑窑气。

9.根据权利要求1所述的一种多用途硅酮胶基料，其特征在于，步骤104中，改性剂为乙二醇棕榈酸酯与硬脂酸按质量比1：2-4混合的混合物。

10.一种多用途硅酮胶基料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基础胶、高比表面积纳米碳酸钙、活性重质碳酸钙依次投入反应釜中，在100-150℃，-0.08mpa的条件下反应2-3h后，灌装后即得硅酮胶基料。

技术总结本申请提供一种多用途硅酮胶基料及其制备方法，其中，硅酮胶基料由基础胶，高比表面纳米碳酸钙以及活性重质碳酸钙组成，其中高比表面积纳米碳酸钙由氢氧化钙经特定晶型控制剂控制晶体形状和粒径范围后，再经过表面改性剂改性提升其分散性以及相容性，高比表面积纳米碳酸钙在硅酮胶基料生产过程中，具有高补强性，高配伍性，易加工的优点，可替代气相白碳黑，实施成本低，填充量高，由其制备得到的硅酮胶基料力学性能强，具有生产工艺简单，产品性能稳定，便于推广实施的优点。技术研发人员：杜年军受保护的技术使用者：广西皓锐纳米科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/26