一种小儿康颗粒中白芍含量测定方法与流程

本发明涉及药物制剂领域，特别涉及一种小儿康颗粒中白芍含量测定方法。

背景技术：

1、小儿康颗粒由麦芽、榧子、槟榔、太子参、山楂、葫芦茶、乌梅、蝉蜕、白芍、陈皮、茯苓和白术组成中药复方制剂。功能主治为健脾开胃，消食导滞，驱虫止痛，安神定惊。用于食滞虫痢，烦躁不安，精神疲倦，脘腹胀满，面色萎黄。

2、芍药苷为常用中药芍药的主要有效成分，是一种单萜类糖苷化合物。国内外学者发现芍药苷具有多种生物学效应，如芍药苷能够阻断离子通道、改善空间学习障碍、保护神经、抗伤害性疼痛等作用，近些年来的研究还发现芍药苷具有保肝、抑制肺癌a549细胞系细胞分裂、刺激培养的脂肪细胞释放腺苷从而促进糖代谢、保护培养的胸腺细胞免受放射损害等作用，并且毒副作用较小，因此以芍药苷作为衡量小儿康颗粒中白芍含量的依据。但如直接参照白芍药材中芍药苷含量检测方法，而且检测效果不理想，耐用性欠佳。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明提出一种小儿康颗粒中白芍含量测定方法。

2、本发明的技术方案是这样实现的：一种小儿康颗粒中白芍含量测定方法，采用高效液相色谱法测定，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺-十二烷基硫酸钠水溶液为流动相，三乙胺和十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为7-9～93-91，所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为0.08％-0.12％wt。

3、进一步的，进样量为10-20μl；柱温为20-30℃，流速为0.8-1.2ml/min；检测波长为220-240nm。

4、进一步的，供试品溶液的制备：取小儿康颗粒样品，研细，精密称定，精密加入溶剂，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得，配制浓度15-25mg/ml。更进一步的，所述溶剂为30％～70％v/v乙醇水溶液。更进一步的，超声处理时间为15-60min，功率100-250w，频率40-53khz。更进一步的，精密加入溶剂与小儿康颗粒样品的液料比为50-100ml:1g。

5、进一步的，对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，精密称定，加30％～70％v/v乙醇水溶液制成每1ml含55-65μg的溶液，即得。

6、进一步的，阴性对照溶液的制备：按处方量称取除白芍外各味饮片，照小儿康颗粒所定制备方法制得白芍阴性对照样品；取白芍阴性对照样品，称取适量，同供试品溶液同法制备，作为阴性对照溶液。

7、进一步的，色谱柱的品牌型号为jade-pak cb-c18、hypersil bds c18、supersilods-b c18中至少一种。

8、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

9、(1)本发明针对小儿康颗粒，选择芍药苷作为指标成分，以一定比例的三乙胺-十二烷基硫酸钠水溶液为流动相，建立本品白芍含量测定方法，并对该方法进行方法学验证，结果显示此方法专属性良好，对照品溶液线性关系良好，耐用性、精密度、重复性和回收率等均较好，可较好用于小儿康颗粒中芍药苷的含量测定。

10、(2)本发明采用一定浓度的乙醇水溶液配制供试品溶液等，减少毒性试剂危害，提高溶液配制的安全性，而且搭配本发明流动相适用性良好。

技术特征：

1.一种小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，分别配制供试品溶液、对照品溶液以及阴性对照溶液，采用高效液相色谱法测定，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺-十二烷基硫酸钠水溶液为流动相，三乙胺和十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为7-9～93-91，所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为0.08％-0.12％wt。

2.根据权利要求1所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，供试品溶液的制备：取小儿康颗粒样品，研细，精密称定，精密加入溶剂，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，即得，配制浓度15-25mg/ml。

3.根据权利要求2所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，所述溶剂为30％～70％v/v乙醇水溶液。

4.根据权利要求2或3所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，超声处理时间为15-60min，功率100-250w，频率40-53khz。

5.根据权利要求2或3所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，精密加入溶剂与小儿康颗粒样品的液料比为50-100ml:1g。

6.根据权利要求1所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，精密称定，加30％～70％v/v乙醇水溶液制成每1ml含55-65μg的溶液，即得。

7.根据权利要求1所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，阴性对照溶液的制备：按处方量称取除白芍外各味饮片，按照小儿康颗粒所定制备方法制得白芍阴性对照样品；取白芍阴性对照样品，称取适量，同供试品溶液同法制备，作为阴性对照溶液。

8.根据权利要求1所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，色谱柱的品牌型号为jade-pak cb-c18、hypersil bds c18、supersil ods-bc18中至少一种。

9.根据权利要求1所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，进样量为10-20μl。

10.根据权利要求1所述的小儿康颗粒中白芍含量测定方法，其特征在于，柱温为20-30℃，流速为0.8-1.2ml/min；检测波长为220-240nm。

技术总结本发明提供一种小儿康颗粒中白芍含量测定方法。本发明小儿康颗粒中白芍含量测定方法，分别配制供试品溶液、对照品溶液以及阴性对照溶液，采用高效液相色谱法测定，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺‑十二烷基硫酸钠水溶液为流动相，三乙胺和十二烷基硫酸钠水溶液的体积比为7‑9～93‑91，所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为0.08％‑0.12％wt；进样量为10‑20μl；柱温为20‑30℃，流速为0.8‑1.2ml/min；检测波长为220‑240nm。本发明针对小儿康颗粒，选择芍药苷作为指标成分，优化流动相配方，建立本品白芍含量测定方法，并对该方法进行方法学验证，结果显示此方法专属性良好，对照品溶液线性关系良好，耐用性、精密度、重复性和回收率均较好，可较好用于小儿康颗粒中芍药苷的含量测定。技术研发人员：刘景萍,刘全国,陈克领,符丹玉受保护的技术使用者：海南葫芦娃药业集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17