一种含钨有机相中钨含量的检测方法与流程

本发明属于钨的检测方法，尤其涉及一种含钨有机相中钨含量的检测方法。

背景技术：

1、仲钨酸铵(ammonium para-tungstate,apt)是一种重要的钨化合物，广泛应用于电子、化工、金属加工等领域。目前，仲钨酸铵的生产工艺主要有离子交换法和溶剂萃取法。

2、离子交换法是通过离子交换树脂将含有钨的溶液中的钨离子吸附，然后通过解析剂将钨离子从树脂上解析下来，最终得到仲钨酸铵。这种方法操作简单，但会产生大量含氨氮废水，废水处理环保压力大。

3、溶剂萃取法则是利用有机溶剂对钨离子具有较高的亲和力，将钨从水相转移到有机相中，然后通过反萃取将钨从有机相转移到水相，最终得到仲钨酸铵。溶剂萃取法具有较高的钨回收率和较低的能耗，但有机相的选择和优化是关键。

4、在溶剂萃取过程中，有机相的选择和优化是决定萃取效率和钨回收率的关键因素。常用的有机相包括煤油、仲辛醇、三辛胺混合物，含钨有机相中钨含量的精确控制是至关重要。钨含量过高会导致萃余液中钨资源的浪费和环境污染，而钨含量过低则会影响萃取效率，增加生产成本。因此，对含钨有机相中钨含量的精确检测和控制是提高仲钨酸铵生产效率和环保性能的关键。

5、目前实验室常用的分析检测设备，如电感耦合等离子体光谱仪(icp)、分光光度计比色法等，均无法直接对含钨有机相进行进样分析。这些设备通常只能分析水相中的钨含量，而对有机相中的钨含量检测存在一定的技术难题。

6、因此，开发一种能够直接对含钨有机相进行进样分析的检测方法，对于提高仲钨酸铵生产工艺的效率和环保性能具有重要意义。这种检测方法应该具有较高的灵敏度、准确性和稳定性，能够快速、简便地测定含钨有机相中钨的含量，为生产过程提供及时、准确的数据支持。

7、仲钨酸铵生产工艺中含钨有机相中钨含量的精确控制是一个挑战性的问题，需要开发新的检测方法和优化现有工艺。这不仅有助于提高生产效率和环保性能，也有助于推动仲钨酸铵产业的可持续发展。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决含钨有机相中钨含量检测不准确，现有检测方法复杂的问题，提供了一种含钨有机相中钨含量的检测方法。

2、第一方面，一种含钨有机相中钨含量的检测方法，采用如下技术方案：

3、一种含钨有机相中钨含量的检测方法，包括以下步骤：

4、步骤1，将坩埚加盖置于马弗炉中恒温至恒重，冷却，称重记为质量m1；

5、步骤2，将定量滤纸揉团置于坩埚中，滴加定量体积b的含钨有机相于定量滤纸上，坩埚加盖置于电炉上恒温加热，盖与坩埚留间隙，加热至无烟且定量滤纸碳化后，转移至马弗炉中灼烧至恒重，冷却，称重记为质量m2；

6、步骤3，根据以下公式：

7、

8、即得含钨有机相中钨含量。

9、进一步地，所述含钨有机相中的有机相包括煤油、仲辛醇、三辛胺三种有机溶剂的混合物。

10、进一步地，所述坩埚容量可选为20ml、25ml、30ml、40ml中的一种。

11、进一步地，定量滤纸的直径规格可选为7cm、9cm、11cm、12.5cm中的一种。

12、进一步地，步骤1中，恒温温度为750℃～800℃。

13、进一步地，步骤2中，含钨有机相的定量体积b为2ml～5ml。

14、进一步地，步骤2中，盖与坩埚留间隙2mm～5mm。

15、进一步地，步骤2中，电炉上恒温温度为200℃～300℃。

16、进一步地，步骤2中，灼烧温度为750℃～800℃，灼烧时间为10min～30min。

17、本发明的有益效果：

18、本发明提供的一种含钨有机相中钨含量的检测方法，吸取少量定量体积的含钨有机相于定量试纸中，定量试剂吸收有机相，在低温条件下冒烟碳化后灼烧，采用重量法即可得到有机相中钨含量。该检测方法步骤简单、快捷，检测方法结果准确，能够快速定量，高效提升萃取效率，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，所述含钨有机相中的有机相包括煤油、仲辛醇、三辛胺三种有机溶剂的混合物。

3.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，所述坩埚容量可选为20ml、25ml、30ml、40ml中的一种。

4.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，定量滤纸的直径规格可选为7cm、9cm、11cm、12.5cm中的一种。

5.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，步骤1中，恒温温度为750℃～800℃。

6.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，含钨有机相的定量体积b为2ml～5ml。

7.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，盖与坩埚留间隙2mm～5mm。

8.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，电炉上恒温温度为200℃～300℃。

9.根据权利要求1所述一种含钨有机相中钨含量的检测方法，其特征在于，步骤2中，灼烧温度为750℃～800℃，灼烧时间为10min～30min。

技术总结本发明公开了一种含钨有机相中钨含量的检测方法，用于解决含钨有机相中钨含量检测不准确，现有检测方法复杂的问题。一种含钨有机相中钨含量的检测方法，包括以下步骤：步骤1，将坩埚加盖置于马弗炉中恒温至恒重，冷却，称重记为质量M1；步骤2，将定量滤纸揉团置于坩埚中，滴加定量体积B的含钨有机相于定量滤纸上，坩埚加盖置于电炉上恒温加热，盖与坩埚留间隙，加热至无烟且定量滤纸碳化后，转移至马弗炉中灼烧至恒重，冷却，称重记为质量M2；步骤3，根据以下公式：即得含钨有机相中钨含量。本发明提供的检测方法，步骤简单、快捷，检测方法结果准确，能够快速定量，高效提升萃取效率，降低了生产成本。技术研发人员：冯浩,胡继承,黄毅,唐思艺,王鑫受保护的技术使用者：湖北绿钨资源循环有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17