一种兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法与流程

本发明涉及兽药检测，尤其涉及一种兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法。

背景技术：

1、氯丙嗪(cpz)是一类吩噻嗪类药物，此类药物对多种受体具有非特异性阻断作用，临床上的药理作用有调节体温、镇静、缓解精神分裂所引起的幻觉妄想及行为异常，减轻思维和情感障碍。氯丙嗪中毒会引起嗜睡、恶心、呕吐、呼吸困难、血压降低等症状。相关研究表明，氯丙嗪的允许日剂量范围为75～300mg，过量的氯丙嗪(每天超过2g)会对身体健康造成严重危害，如淤积性黄疸、白细胞减少、体位性低血压、锥体外系效应和接触性皮炎。特别的，在环境温度不受控制的条件下，大量使用此类药物易造成个体失温、中暑甚至死亡。氯丙嗪常在畜牧业中被滥用，其可在人与动物体内广泛代谢。因此，对于此类药物是否非法添加进行检测具有必要性。目前，关于氯丙嗪检测的分析方法已有多种报道，包括气相色谱法(gc)、分光光度法、高效液相色谱法(hplc)、流动注射法和电化学技术等。然而，以上传统的方法具有设备昂贵、操作时间长，重现性差等局限性。

2、表面增强拉曼散射(sers)是一种常用的痕量检测手段，贵金属纳米颗粒在其中起着不可替代的作用。当金属纳米材料受到入射光辐射时，由于入射光波比金属纳米材料的直径长，并且光子与材料表面的自由电子相互作用，使得材料表面的自由电子被激发。因此，自由电子会在纳米粒子表面以一定的频率振动，这被称为局部表面等离子体共振(lpsr)。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，用于实现兽药中氯丙嗪的快速测定。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，包括以下步骤：

4、1)将氯丙嗪和乙醇溶液混合，得到标准溶液；

5、2)将固体兽药与乙腈混合，静置分层，将上清液、水和缓冲溶液混合后加萃取剂进行萃取，得到兽药提取液；

6、或将液体兽药、水、缓冲溶液和萃取剂混合，得到兽药提取液；

7、3)将兽药提取液静置，取萃取相吹扫后，加入乙醇溶液，得到样品溶液；

8、4)将样品溶液、金属溶胶和无机盐絮凝剂混合后进行拉曼检测即可。

9、进一步的，步骤4)中，所述拉曼检测的激光波长为600～800nm，激光功率为400～600mw，扫描范围为300～2500cm-1，积分时间为3～7s。

10、进一步的，步骤1)中，所述标准溶液的浓度为10～100mg/l。

11、进一步的，步骤2)中，所述固体兽药和乙腈的用量比为0.05～0.2g：1～2ml，所述上清液、水、缓冲溶液和萃取剂的体积比为0.2～1：0.2～1.5：0.1～0.5：1～3。

12、进一步的，步骤2)中，所述液体兽药、水、缓冲溶液和萃取剂的体积比为0.1～1：0.2～3：0.1～0.5：1～3。

13、进一步的，步骤2)中，所述缓冲溶液的ph为9～11。

14、进一步的，步骤2)中，所述萃取剂独立的包括环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚和正己烷中的一种或几种。

15、进一步的，步骤3)中，所述萃取相和乙醇溶液的体积比为0.2～1ml：200～700μl；

16、所述吹扫是在保护性气氛中进行，吹扫的温度为30～70℃；

17、所述加入乙醇溶液后进行振荡，振荡的时间为8～15s。

18、进一步的，步骤4)中，所述样品溶液、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为50～200：50～200：100～200；

19、所述金属溶胶的浓度为0.1～10mg/ml，无机盐絮凝剂的浓度为0.5～2m。

20、进一步的，步骤4)中，所述金属溶胶包括纳米金溶胶，所述无机盐絮凝剂包括碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、硅酸盐、磷酸盐、卤化盐、盐酸盐和硫酸盐中的一种或几种。

21、本发明的有益效果：

22、本发明基于无机盐诱导纳米颗粒团聚的原理，合成了具有等离子体共振效应的纳米金胶体(aunps)。通过引入无机盐诱导aunps自限聚集，在纳米颗粒间隙中产生大量“热点”，从而显著增强sers强度。本发明所采用的表面增强拉曼光谱方法可以进行现场氯丙嗪的实时快速检测，检出限为10mg/l。该策略具有高稳定性和良好的重复性，应用所建立的方法可实现兽药中氯丙嗪的快速测定。

技术特征：

1.一种兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述拉曼检测的激光波长为600～800nm，激光功率为400～600mw，扫描范围为300～2500cm-1，积分时间为3～7s。

3.根据权利要求1所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述标准溶液的浓度为10～100mg/l。

4.根据权利要求2或3所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述固体兽药和乙腈的用量比为0.05～0.2g：1～2ml，所述上清液、水、缓冲溶液和萃取剂的体积比为0.2～1：0.2～1.5：0.1～0.5：1～3。

5.根据权利要求4所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述液体兽药、水、缓冲溶液和萃取剂的体积比为0.1～1：0.2～3：0.1～0.5：1～3。

6.根据权利要求5所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述缓冲溶液的ph为9～11。

7.根据权利要求5或6所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述萃取剂独立的包括环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚和正己烷中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述萃取相和乙醇溶液的体积比为0.2～1ml：200～700μl；

9.根据权利要求8所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述样品溶液、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为50～200：50～200：100～200；

10.根据权利要求9所述的兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述金属溶胶包括纳米金溶胶，所述无机盐絮凝剂包括碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、硅酸盐、磷酸盐、卤化盐、盐酸盐和硫酸盐中的一种或几种。

技术总结本发明提供了一种兽药中氯丙嗪的拉曼检测方法，属于兽药检测技术领域。本发明基于无机盐诱导纳米颗粒团聚的原理，合成了具有等离子体共振效应的纳米金胶体(AuNPs)。通过引入无机盐诱导AuNPs自限聚集，在纳米颗粒间隙中产生大量“热点”，从而显著增强SERS强度。本发明所采用的表面增强拉曼光谱方法可以进行现场氯丙嗪的实时快速检测，检出限为10mg/L。该策略具有高稳定性和良好的重复性，应用所建立的方法可实现兽药中氯丙嗪的快速测定。技术研发人员：艾连峰,项佳林,闫永欢,张若愚受保护的技术使用者：石家庄海关技术中心技术研发日：技术公布日：2024/11/4