一种呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱含量测定方法与流程

本发明涉及一种药物检测方法，特别涉及一种呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。

背景技术：

1、盐酸麻黄碱，是一种有机化合物，化学式为c10h16clno，是一种β2肾上腺素受体激动药。

2、呋麻滴鼻液，一种已经上市的复方制剂，每10毫升含呋喃西林2毫克，盐酸麻黄碱100毫克。辅料为：氯化钠、羟苯乙酯、乙醇、纯化水。适应症为用于缓解急、慢性鼻炎的鼻塞症状。

3、已知，李小燕，陈合山的论文《hplc法同时测定呋麻滴鼻液中二组分的含量》；

4、朱晓峰，陆小芬的论文《紫外分光光度法测定呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量》；

5、周修森，方永凯的论文《紫外/可见分光光度法测定地呋麻滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量》；

6、方崇波，龚燕波的论文《呋麻滴鼻液中麻黄素含量测定的改进》；徐丽娟，陈娥顺的论文《呋麻滴鼻液中呋喃西林稳定性预测》；以及以下中国专利中，均不同程度的公开了盐酸麻黄碱含量的测定方法。

7、

8、本发明针对现有技术的不足，采用高效液相色谱法测定呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱含量测定方法，意外发现，本发明的方法在各项技术指标上均优于现有技术；本发明和现有技术相比，优点如下：

9、(1)本发明应用高效液相色谱紫外检测方法，使用梯度洗脱法测定呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱的含量。

10、(2)本发明稀释液为超纯水，价格廉价、易得。

11、(3)本发明样品前处理简便、操作快速。

12、(4)本发明样品检测方法时间短，检查效率高。

技术实现思路

1、本发明提供呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱含量测定方法，所述方法，步骤如下：

2、步骤1，对照品溶液的配制

3、步骤2，供试品溶液的配制

4、步骤3，测定：取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，用外标法计算盐酸麻黄碱含量，最终含量以标示量计。

5、其中色谱条件如下：

6、

7、其中步骤1，对照品溶液的配制，方法如下：

8、称取盐酸麻黄碱对照品8-12mg，精密称定，置100-300ml量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0.025-0.1mg盐酸麻黄碱的对照品溶液。

9、其中步骤2，供试品溶液的配制，方法如下：

10、精密量取呋麻滴鼻液0.5-2ml置100-300ml量瓶中，用超纯水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

11、其中步骤3，测定，方法如下：

12、取对照品溶液与供试品溶液各5-20ul，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，用外标法计算盐酸麻黄碱含量。

13、最优选的，本发明所述方法，步骤如下：

14、步骤1，对照品溶液的配制

15、称取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置200ml量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0.05mg盐酸麻黄碱的对照品溶液；

16、步骤2，供试品溶液的配制

17、精密量取呋麻滴鼻液1ml置200ml量瓶中，用超纯水稀释并定容至刻度，摇匀，即得；

18、步骤3，测定

19、取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，用外标法计算盐酸麻黄碱含量。

20、本发明色谱条件和现有技术的差异：

21、现有技术一般采用hplc等度洗脱法和紫外-可见分光光度法。本发明色谱条件和现有技术差异性如下：

22、本发明色谱条件采用hplc梯度洗脱法，应用梯度洗脱法可以改善色谱峰峰形，减少色谱峰的拖尾现象，使得峰型更加对称，提高分离能力，提高灵敏度，提高检测的准确性和可靠性。

23、现有技术采用hplc等度洗脱色谱条件，多组分检测或有杂质干扰情况下，分离度差，对于复杂样品分析时间长且分离不易优化，峰型差等缺点。

24、现有技术采用紫外-可见分光光度法，虽然仪器要求较低，操作简单，但是样品检测专属性差、准确性低。

25、本发明检测方法和现有技术相比，在以下技术指标上的优点及其检测数据：

26、(1)本发明采用hplc-梯度洗脱法检测呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱含量，优点如下：

27、①检测方法时间短，检测效率高。

28、②采用hplc-梯度洗脱法具有良好的专属性(峰纯度达999)，即空白、辅料空白、呋喃西林均无干扰且盐酸麻黄碱色谱峰与最近溶剂峰、杂质峰分离度大于10。

29、③采用hplc-梯度洗脱法，麻黄碱峰响应强、对称性好(拖尾因子1.0、灵敏度10035、理论塔板数21583)。

30、④样品前处理简单。

31、⑤稀释溶剂为水，价格廉价，易得。

32、⑥安捷伦常规色谱柱容易获得且价格低。

33、(2)本发明检测方法检测数据如下：

34、计算公式：式中：

35、f表示对照品溶液的校正因子；

36、表示对照品溶液校正因子的平均值；

37、cs表示对照品溶液的浓度，mg/ml；

38、as表示对照品溶液的峰面积；

39、au表示供试品溶液的峰面积；

40、du表示供试品溶液的稀释倍数；

41、cu表示供试品的标示量(本品为10ml:100mg)。

42、

技术特征：

1.呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱含量测定方法，所述方法，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤1，对照品溶液的配制，方法如下：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤2，供试品溶液的配制，方法如下：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤3，测定，方法如下：

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：

技术总结本发明涉及一种呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱含量测定方法，所述方法，步骤如下：步骤1，称取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置200ml量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0.05mg盐酸麻黄碱的对照品溶液；步骤2，精密量取呋麻滴鼻液1ml置200ml量瓶中，用超纯水稀释并定容至刻度，摇匀，即得；步骤3，取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图峰面积，计算供试品溶液的盐酸麻黄碱含量。技术研发人员：侍洋庆,张萍,张静,魏琴受保护的技术使用者：无锡济煜山禾药业股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4