一种高纯氨水制备的纯度检测方法与流程

本发明涉及高纯氨水测试，尤其涉及一种高纯氨水制备的纯度检测方法。

背景技术：

1、随着高纯氨水在半导体和化合物半导体器件制造中有着广泛的应用。伴随半导体行业技术的发展，对超净高纯氨水的纯度要求日益提高。氨水中的金属离子和固体颗粒等杂质对产品的制造和产率有重大影响，特别是在线宽较小的集成电路制造中，少量的杂质就可能导致电路报废。

2、现有的高纯氨水制备的纯度检测方法通过以下技术实现，包括：通过气相色谱可以分析氨水中的挥发性成分；离子色谱检测氨水中的阴离子杂质；等离子质谱检测氨水中的金属元素；微孔膜过滤技术，通过过滤后分析滤膜上的残留物来评估杂质的含量。

3、例如公开号为：cn118130823a的专利申请公开的一种在线监测氨水含量的装置及方法，包括：反应单元、检测单元和控制单元。反应单元包括反应池、注射泵、多通道切换阀；反应池顶部中心设有水流出口；注射泵与多通道切换阀的主通道连接；多通道切换阀的三个分通道分别通过管路连接待测氨水样品、滴定标准溶液和指示剂溶液，另外三个分通道分别通过管路与反应池连接；检测单元包括光源和光感应器；光源和光感应器分别设在反应池侧壁中部。控制单元为嵌入式控制器；嵌入式控制器分别与注射泵、多通道切换阀光源、光感应器电连接。

4、例如公告号为：cn103033438b的发明专利公告的检测高纯及超纯氨中总不挥发物质含量的方法，包括：直接将氨通入容量瓶溶解于水，通过称量容量瓶的前后质量差，计算出氨气的质量，同时将此氨水溶液缓慢加热，先低温蒸发释放氨气，然后将加热温度设为100±1℃，待氨水溶液挥发至100ml刻度线后，将氨水溶液倒入蒸发皿中，等蒸发皿中的氨水全部蒸发干以后，放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读数，最后将此蒸发皿蒸发氨水溶液的前后之差和溶解在水里面的氨气质量至比就得出氨气中总不挥发性物质的含量。

5、但本技术在实现本技术实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：

6、现有技术中，高纯氨水制备较为繁琐，生产环境较为严格，生产流程较长，影响因素众多，现有较多使用单一因素作为评估某生产阶段的完成情况，误差较大，存在高纯氨水制备的纯度检测方法准确性不足的问题。

技术实现思路

1、本技术实施例通过提供一种高纯氨水制备的纯度检测方法，解决了现有技术中，存在高纯氨水制备的纯度检测方法准确性不足的问题，实现了提高纯氨水制备的纯度检测方法准确性的效果。

2、本技术实施例提供了一种高纯氨水制备的纯度检测方法，包括以下步骤：将半成品高纯氨水通过液体过滤器循环过滤，对循环过滤中的半成品高纯氨水实时监测，得到半成品高纯氨水原始参数；根据半成品高纯氨水原始参数进行半成品高纯氨水循环执行度分析，得到半成品高纯氨水循环执行度分析结果；根据半成品高纯氨水循环执行度分析结果对半成品高纯氨水进行纯度检测分析，得到半成品高纯氨水纯度检测分析结果，根据半成品高纯氨水纯度检测分析结果对半成品高纯氨水通过液体过滤器循环过滤过程进行调控。

3、进一步的，所述得到半成品高纯氨水原始参数的具体过程为：通过液体粒子计数器对半成品高纯氨水进行液体粒子数量分析，得到半成品高纯氨水单位体积中颗粒数量参数；通过离子色谱仪对半成品高纯氨水进行液相离子色谱分析，得到半成品高纯氨水阴离子种类参数和离子浓度参数；通过等离子体质谱仪对半成品高纯氨水进行金属离子分析，得到半成品高纯氨水阳离子种类参数和离子浓度参数；通过半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数和半成品高纯氨水离子种类参数对半成品高纯氨水单位离子相对浓度参数进行数据分类，得到不同循环过滤次数的不同种类的半成品高纯氨水单位离子相对浓度参数；通过半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数和半成品高纯氨水离子种类参数对半成品高纯氨水颗粒数量参数进行数据分类，得到不同循环过滤次数的不同种类的半成品高纯氨水颗粒相对数量参数；通过液体流量计采集得到半成品高纯氨水通过液体过滤器循环过滤的流速参数；通过生产日志得到液体过滤器使用时长参数。

4、进一步的，所述得到半成品高纯氨水循环执行度分析结果，具体包括：根据不同循环过滤次数的不同种类的半成品高纯氨水单位离子相对数量参数和不同循环过滤次数的不同种类的半成品高纯氨水颗粒相对数量参数分析得到液体循环金属离子执行度指数、液体循环阴离子执行度指数和液体循环杂质颗粒执行度指数；从高纯氨水制备数据库中提取得到半成品高纯氨水标准参数；由此分析得到不同循环过滤次数的半成品高纯氨水的液体循环执行度指数。

5、进一步的，所述得到半成品高纯氨水循环执行度分析结果，还包括：通过相邻循环过滤次数的半成品高纯氨水的液体循环执行度指数作差，得到相邻循环过滤次数的半成品高纯氨水的液体循环执行度指数差值；从高纯氨水制备数据库中提取获得液体过滤器报废时长和液体过滤器过滤标准速率；获取得到的半成品高纯氨水通过液体过滤器循环过滤的流速参数和液体过滤器使用时长参数；由此分析得到不同循环过滤次数的半成品高纯氨水的液体循环执行指示值。

6、进一步的，所述得到半成品高纯氨水循环执行度分析结果，还包括：将半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数依次编号，表示半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数的编号，，表示半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数总数；通过半成品高纯氨水的液体循环执行度指数和半成品高纯氨水的液体循环执行指示值通过综合分析公式得到液体循环执行度综合系数,具体综合分析公式如下；；；表示第次半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤的半成品高纯氨水的液体循环执行度综合系数，表示第次半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤的半成品高纯氨水的液体循环执行度指数，表示第次半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤的半成品高纯氨水的液体循环执行指示值，为从高纯氨水制备数据库中获取的预设的液体循环执行度指数影响权重因子，为从高纯氨水制备数据库中获取的预设的液体循环执行指示值影响权重因子。

7、进一步的，所述得到半成品高纯氨水纯度检测分析结果，具体包括：若半成品高纯氨水的液体循环执行度综合系数大于或等于液体循环执行度综合阈值时，则对半成品高纯氨水进行第一纯度检测分析；若半成品高纯氨水的液体循环执行度综合系数小于液体循环执行度综合阈值时，则判断半成品高纯氨水纯度检测不合格，将半成品高纯氨水继续通过液体过滤器循环过滤，并对半成品高纯氨水进行第二纯度检测分析。

8、进一步的，所述则对半成品高纯氨水进行第一纯度检测分析，具体包括：若半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数小于或等于历史平均完成循环时的过滤次数，且半成品高纯氨水的液体循环执行度指数大于或等于预设的液体循环执行阈值，且液体循环执行指示值小于或等于预设的液体循环执行指示阈值，则判断半成品高纯氨水纯度生产过程合格，并取样检测验证纯度结果，如合格则结束半成品高纯氨水循环过滤，得到up-ⅲ级高纯氨水，不合格则重新根据检测结果重新预设的液体循环执行指示阈值并重新进行过滤；若半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数大于历史平均完成循环时的过滤次数且小于历史最大完成循环时的过滤次数，且半成品高纯氨水的液体循环执行度指数大于或等于预设的液体循环执行阈值，且液体循环执行指示值小于或等于预设的液体循环执行指示阈值，则判断半成品高纯氨水生产过程达标并取样检测是否合格，合格则结束半成品高纯氨水循环过滤，得到up-ⅱ级高纯氨水，否则重新根据检测结果重新预设的液体循环执行指示阈值并重新进行过滤。

9、进一步的，所述并对半成品高纯氨水进行第二纯度检测分析，具体包括：将半成品高纯氨水继续通过液体过滤器循环过滤，直到半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数等于历史最大完成循环时的过滤次数时，停止循环过滤，得到第一待检测半成品高纯氨水；对第一待检测半成品高纯氨水进行纯度检测分析，得到第一待检测半成品高纯氨水的液体循环执行度指数和第一待检测半成品高纯氨水的液体循环执行指示值；若第一待检测半成品高纯氨水的液体循环执行度指数大于或等于预设的液体循环执行阈值且第一待检测半成品高纯氨水的液体循环执行指示值小于或等于预设的液体循环执行指示阈值，则判断第一待检测半成品高纯氨水纯度检测合格，得到up-ⅱ级高纯氨水；若第一待检测半成品高纯氨水的液体循环执行度指数小于预设的液体循环执行阈值或第一待检测半成品高纯氨水的液体循环执行指示值大于预设的液体循环执行指示阈值，则判断第一待检测半成品高纯氨水纯度检测不合格，将第一待检测半成品高纯氨水报废处理。

10、进一步的，所述则对半成品高纯氨水进行第一纯度检测分析，还包括：若半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数大于历史平均完成循环时的过滤次数且小于历史最大完成循环时的过滤次数，且半成品高纯氨水的液体循环执行度指数大于或等于预设的液体循环执行阈值且液体循环执行指示值大于预设的液体循环执行指示阈值，则判断继续进行循环过滤，直至半成品高纯氨水经过液体过滤器循环过滤次数等于历史最大完成循环时的过滤次数时停止，得到第二待检测半成品高纯氨水；对第二待检测半成品高纯氨水进行纯度检测分析，得到第二待检测半成品高纯氨水的液体循环执行指示值；若第二待检测半成品高纯氨水的液体循环执行指示值小于或等于预设的液体循环执行指示阈值，则判断半成品高纯氨水纯度检测合格，结束半成品高纯氨水循环过滤，将高纯氨水记为up-ⅱ级高纯氨水；若第二待检测半成品高纯氨水的液体循环执行指示值大于预设的液体循环执行指示阈值，则判断第二待检测半成品高纯氨水纯度检测不合格，对第二待检测半成品高纯氨水进行新的循环过滤调控。

11、进一步的，所述对第二待检测半成品高纯氨水进行新的循环过滤调控，具体包括：增大液体过滤器输出功率，提高液体过滤器循环过滤效率；将第二待检测半成品高纯氨水通过调整后的液体过滤器循环过滤，重新计数循环过滤次数；当第二待检测半成品高纯氨水通过调整后的液体过滤器循环过滤次数等于历史最大完成循环时的过滤次数时停止循环过滤，得到第三待检测半成品高纯氨水；对第三待检测半成品高纯氨水进行纯度检测分析，得到第三待检测半成品高纯氨水的液体循环执行度综合系数；若第三待检测半成品高纯氨水的液体循环执行度综合系数大于或等于液体循环执行度综合阈值，则判断第三待检测半成品高纯氨水纯度检测合格，将第三待检测半成品高纯氨水记为up-i级高纯氨水，并通知相关人员清理或更换液体过滤器中的液体过滤部件；若第三待检测半成品高纯氨水的液体循环执行度综合系数小于液体循环执行度综合阈值，则判断第三待检测半成品高纯氨水纯度检测不合格，将第三待检测半成品高纯氨水报废处理，并通知相关人员更换液体过滤器。

12、本技术实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

13、1、本发明通过对高纯氨水制备循环过滤的纯度检测评估分析，从而根据分析结果对半成品高纯氨水循环过滤过程进行调控，进而达到了提高纯氨水制备的纯度检测方法准确性的效果，解决了现有技术中存在高纯氨水制备的纯度检测方法准确性不足的问题。

14、2、根据半成品高纯氨水原始参数进行半成品高纯氨水循环执行度分析，得到半成品高纯氨水循环执行度分析结果，从而通过对不同循环过滤次数的半成品高纯氨水进行分析，可以实时监控和调整生产过程中的参数，通过分析液体循环执行度指数差值，结合过滤器的报废时长和过滤标准速率，可以预测过滤设备的使用状况，提前发现潜在问题，从而预防设备故障，进而实现了高纯氨水制备的纯度检测方法的安全性。

15、3、根据半成品高纯氨水纯度检测分析结果对半成品高纯氨水通过液体过滤器循环过滤过程进行调控，通过不同的纯度检测分析步骤，能够将半成品高纯氨水精确分级为up-ⅰ级或up-ⅱ级或up-ⅲ级高纯氨水，满足不同质量标准的需求，同时多级分步判断分析，从而能够快速决定是否继续循环过滤，进而实现了高纯氨水制备的纯度检测方法的高效性。