一种2-氯乙基甲基硫醚检测方法及系统与流程
- 国知局
- 2024-11-21 12:07:10
本公开涉及硫醚检测,特别涉及一种2-氯乙基甲基硫醚检测方法及系统。
背景技术:
1、2-氯乙基甲基硫醚是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于农药、医药、染料等领域,它具有许多特殊的化学性质。2-氯乙基甲基硫醚还是重要的生物测定物质,有助于痕量芥子气暴露染毒的溯源性分析。
2、2-氯乙基甲基硫醚,英文名称为2-chloroethyl methyl sulfide,分子式为c3h7cls,分子量为110.60,cas号为22599-69-5,化学结构式如下:
3、
4、经检索,目前未见2-氯乙基甲基硫醚检测方法的相关专利或公开文献报道。
技术实现思路
1、本公开旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提出了一种2-氯乙基甲基硫醚检测方法及系统。
2、第一方面,本公开提供了一种2-氯乙基甲基硫醚检测方法,分子式为c3h7cls,结构式为
3、
4、包括以下步骤:
5、s1,取2-氯乙基甲基硫醚,并用乙酸乙酯作为稀释剂溶解,定量稀释制成每1ml稀释剂含2-氯乙基甲基硫醚18~22mg/ml的样品溶液;
6、s2,取0.8~1.2μl样品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,完成2-氯乙基甲基硫醚检测。
7、优选地,采用气相色谱法(gc),并使用氢火焰离子化检测器(fid)进行检测。
8、优选地,所述气相色谱法的具体设置如下:
9、色谱柱的填料由6%氰丙基苯基和94%聚二甲基硅氧烷构成;
10、载气为氮气,采用恒流模式,流速为2.0ml/min,进样口温度为250℃,分流比为20:1;
11、氢火焰离子化检测器温度为280℃,空气流速为400ml/min,h2流速为30ml/min,n2流速为25ml/min,洗脱程序为程序升温。
12、优选地,所述程序升温具体包括:
13、起始柱温80℃,保持1分钟时间,以15℃/min的升温速率升温至150℃,保持1分钟时间,再以40℃/min的升温速率升温至250℃,保持1分钟时间,运行时间11.2分钟。
14、优选地,所述s2具体包括:取1.0μl样品溶液注入气相色谱仪。
15、本发明还提供了一种2-氯乙基甲基硫醚检测系统,所述系统可用于实现上述2-氯乙基甲基硫醚检测方法,所述系统包括:
16、制样模块,用于取2-氯乙基甲基硫醚,并用乙酸乙酯作为稀释剂溶解,定量稀释制成每1ml稀释剂含2-氯乙基甲基硫醚18~22mg/ml的样品溶液;
17、检测模块,用于取0.8~1.2μl样品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,完成2-氯乙基甲基硫醚检测。
18、本发明的有益效果是:本发明采用乙酸乙酯作为稀释剂,解决了供试品的溶解性问题及样品溶液稳定性的问题。
19、本发明方法能使各有关物质分离度基线分离,能简单、快速、准确的检测各有关物质含量。
技术特征:1.一种2-氯乙基甲基硫醚检测方法,分子式为c3h7cls,结构式为
2.根据权利要求1所述的2-氯乙基甲基硫醚检测方法,其特征在于,采用气相色谱法(gc),并使用氢火焰离子化检测器(fid)进行检测。
3.根据权利要求2所述的2-氯乙基甲基硫醚检测方法,其特征在于,所述气相色谱法的具体设置如下:
4.根据权利要求3所述的2-氯乙基甲基硫醚检测方法,其特征在于,所述程序升温具体包括:
5.根据权利要求1所述的2-氯乙基甲基硫醚检测方法,其特征在于,所述s2具体包括:取1.0μl样品溶液注入气相色谱仪。
6.一种2-氯乙基甲基硫醚检测系统,其特征在于,所述系统可用于实现上述权利要求1至5中任一所述2-氯乙基甲基硫醚检测方法,所述系统包括:
技术总结本公开属于硫醚检测技术领域,具体提供了一种2‑氯乙基甲基硫醚检测方法及系统,用乙酸乙酯作为稀释剂溶解,并定量稀释制成每1ml稀释剂含2‑氯乙基甲基硫醚18~22mg/ml的溶液取0.8~1.2μl样品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,检测中间体纯度、杂质含量的大小;本发明该方法采用气相色谱法,使用乙酸乙酯为稀释剂对2‑氯乙基甲基硫醚有关物质进行测定,该方法中2‑氯乙基甲基硫醚中各有关物质之间分离度符合要求,供试品配制方便,且供试品溶液稳定性较好。技术研发人员:梅青,郭海欣,胡中志,朱灿,黄卓,张航,罗紫娟,关丹荧子,郭宾,杨涛,喻春花受保护的技术使用者:武汉海特生物创新医药研究有限公司技术研发日:技术公布日:2024/11/18本文地址:https://www.jishuxx.com/zhuanli/20241120/334417.html
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