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饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法与流程

  • 国知局
  • 2024-12-06 12:10:15
  • 27

本发明涉及饲料检测,具体涉及一种饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法。

背景技术:

1、铬是饲料中常见的元素之一,是动物生长必须的微量元素,不仅参与和影响其他营养素的吸收与代谢,还可帮助胰岛素调节动物体内脂类的代谢。铬元素主要有三价铬和六价铬两种价态。其中,三价铬是能被动物所利用和吸收的,但需要严格控制其含量,过量的铬会对机体造成危害;而六价铬被国际癌症研究中心列为一级致癌物,不但会对机体造成慢性中毒,严重影响动物生产,而且在机体沉积后会对食品安全造成威胁,因此必须对饲料中铬含量及六价铬进行检测;然而,目前我国没有现成的标准能够同时检测饲料中的三价铬和六价铬,并且,在检测过程中,三价铬和六价铬之间容易相互转化,检测结果不够准确。

技术实现思路

1、针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,能够同时检测饲料中的三价铬和六价铬。

2、本发明所采用的技术方案是:

3、饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,包括如下步骤:

4、s1、试样预处理:取待测试样经碱提取液进行预处理;

5、s2、沉淀处理:将步骤s1预处理后的溶液置于离心机中进行离心处理,得到上清液和残渣沉淀,取上清液稀释,得到供试品溶液a,用于测定六价铬的含量;

6、s3、水洗残渣:向步骤s2离心后的残渣中加水进行水洗多次,弃置上清液;

7、s4、络合处理:向步骤s3水洗后的残渣中加入络合液,络合处理后,得到供试品溶液b,用于测定三价铬的含量;

8、s5、分别将供试品溶液a和供试品溶液b注入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测。

9、进一步,所述步骤s1具体为:

10、称取试样0.5g置于离心管中,分别加入20ml碱提取液,0.4g无水氯化镁,涡旋振荡5min后,90℃加热提取1h,取出并冷却至室温。

11、进一步,所述步骤s1中,碱提取液采用如下方法配置而成:

12、分别称取氢氧化钠20g,无水碳酸钠30g,加水稀释至1000ml,混匀,得到碱提取液。

13、进一步,所述步骤s2具体为:

14、将步骤s1得到的溶液置于离心机中离心处理,离心后,将上清液转移并移取上清液1ml置10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,取适量经微孔滤膜过滤至液相进样瓶中,得到供试品溶液a。

15、进一步,所述步骤s3具体为:

16、向步骤s2离心后的残渣中加水10ml,涡旋振荡至残渣散开后,置于离心机中离心处理,弃置上清液;再重复水洗2次,弃置上清液。

17、进一步,所述步骤s4具体为:

18、向步骤s3水洗后的残渣中加入体积分数为5%的稀硝酸20ml,溶解后,移取1ml置10ml容量瓶中,加入1ml氨水,用络合液稀释至刻度,摇匀,转移至50ml离心管中,置于石墨消解仪上,120℃络合30min,取出并冷却至室温后,取适量经微孔滤膜过滤至液相进样瓶中,得到供试品溶液b,用于测定三价铬的含量。

19、进一步,所述步骤s5中,电感耦合等离子体质谱仪参考条件如下:

20、 名称 参数 射频功率 1550w 等离子气流量 15l/min 载气流量 1.05l/min 雾化室温度 2℃ 采样深度 8mm 检测模式 he模式 碰撞池气体流量 3.0ml/min 扫描次数 20 重复次数 5 采集点数 3

21、进一步,所述电感耦合等离子体质谱仪参考条件中,液相条件为:流动相:硝酸铵50mmol;流速:1.2ml/min;色谱柱:阴离子色谱柱。

22、进一步,所述步骤s2和s3中,离心处理条件为12000转/min下离心5min。

23、本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本申请的实践了解到。

技术特征:

1.饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s1具体为:

3.根据权利要求2所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中,碱提取液采用如下方法配置而成:

4.根据权利要求2所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s2具体为:

5.根据权利要求4所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s3具体为:

6.根据权利要求5所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s4具体为:

7.根据权利要求6所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s5中,电感耦合等离子体质谱仪参考条件如下:

8.根据权利要求7所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体质谱仪参考条件中,液相条件为:流动相:硝酸铵50mmol;流速:1.2ml/min;色谱柱:阴离子色谱柱。

9.根据权利要求5所述的饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,其特征在于,所述步骤s2和s3中,离心处理条件为12000转/min下离心5min。

技术总结本发明公开了一种饲料添加剂磷酸氢钙中三价铬和六价铬的检测方法,包括如下步骤:S1、试样预处理:取待测试样经碱提取液进行预处理;S2、沉淀处理:将步骤S1预处理后的溶液进行离心处理,取上清液稀释,得到供试品溶液A;S3、水洗残渣:向步骤S2的残渣中加水进行水洗多次,弃置上清液;S4、络合处理:向步骤S3残渣中加入络合液,得到供试品溶液B;S5、将供试品溶液A和供试品溶液B注入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测;本申请采用碱提取液对测试样进行预处理,可避免三价铬和六价铬之间相互转化,提取过程中,通过离心沉淀的方式将三价铬与六价铬分离开,通过水洗沉淀和络合处理,保证了三价铬定量准确。技术研发人员:徐汀,张浩然,黄家莺,华贤辉,陶玉洁,黄士新,曹莹,商军,田恺受保护的技术使用者:上海市动物疫病预防控制中心(上海市兽药饲料检测所、上海市畜牧技术推广中心)技术研发日:技术公布日:2024/12/2

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