一种水溶性炭黑的制备方法与流程

本发明涉及炭黑材料制备，具体为一种水溶性炭黑的制备方法。

背景技术：

1、碳黑是一种无定形碳，是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物，可用于制造油墨、油漆等，也用于做橡胶的补强剂；由于炭黑是一种比较难分散的粉状颜料，一种炭黑能不能达到生产的要求，分散性尤为重要，在不同的生产工艺中通常需要将炭黑浸泡，研磨，达到好的分散效果。公开号为cn114958038a的中国发明专利公开了一种水溶性炭黑的制备方法，通过硝酸氧化和单宁酸与n-2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷共沉淀表面修饰对炭黑协同改性，可以使得炭黑具有优异的溶水性，能够稳定的分散在水中。本发明制备方法具有简单、髙效、环境友好等特点，适合推广。

2、相关技术中，为了提高炭黑在介质中的分散性，人们先后采用了氧化法、表面活性剂处理、高分子分散剂处理、表面接枝改性等方法，然而现有的用于对水溶性炭黑进行制备工艺在对炭黑材料进行制备时存在一定的缺陷，比如现有的水溶性炭黑的制备工艺大多存在操作复杂、周期长、毒性大等局限性，且不仅分散性较差，并且在水溶改性后稳定性表现较差，时间长了之后还是很容易絮凝，从而造成大量的沉聚现象，无法保证炭黑在水中长时间分散而不团聚的问题。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种水溶性炭黑的制备方法，通过将超声处理后氧化炭黑产物进行微波处理，并在室温下搅拌下使得炭黑表面形成亲水层，得到水溶性炭黑，使得其该水溶性炭黑具有优异的水溶性，能够在水中均匀地分散，且相比较于常规的水溶性炭黑材料具有更加优异的贮存稳定性，适合于应用在黑色涂料以及油墨的生产中，解决了不仅分散性较差，并且在水溶改性后稳定性表现较差，时间长了之后还是很容易絮凝从而造成大量的沉聚现象，无法保证炭黑在水中长时间分散而不团聚的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：一种水溶性炭黑的制备方法，包括以下步骤：

5、s1、将炭黑材料进行纳米粉碎研磨处理，得到纳米粒径的炭黑材料；

6、s2、再将纳米粒径的炭黑材料置于碱液中进行活化处理，得到活化纳米炭黑；

7、s3、将活化纳米炭黑浸泡于氧化剂中，在温度92-98℃下进行搅拌反应，并在超声波和氧化剂的共同作用下进行接枝，得到氧化炭黑；

8、s4、将超声处理后氧化炭黑产物进行微波处理15-30s，并在室温下搅拌下使得炭黑表面形成亲水层，最后通过真空干燥方式进行干燥处理，得到水溶性炭黑。

9、优选的，所述s2中碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化铵、氢氧化钙的一种或多种，且碱液的质量分数为15％-25％。

10、优选的，所述s2中氧化剂包括氧气、高锰酸钾、硝酸、过氧化氢、铬酸、过硼酸钠、过硼酸钾的一种或多种，且氧化剂为6-10wt％；超声波的频率采用80khz-700khz。

11、优选的，还包括用于对炭黑材料进行粉碎处理和反应处理的制备设备，所述制备设备包括底部为锥形状的反应罐，所述反应罐顶部的一侧固定连通有注料管，所述反应罐的底部固定连通有排料管，所述反应罐的内部设置有用于对物料进行搅拌反应的搅拌组件；

12、所述反应罐外表面的顶部固定连接有用于炭黑材料排至到反应罐内部的物料框，且物料框的底部与反应罐的内部连通，所述反应罐的内部设置有用于对炭黑材料进行研磨粉碎的粉碎组件；

13、所述反应罐外表面的底部设置有用于将反应罐内部的物料向物料框内部排放的循环组件，所述循环组件与粉碎组件传动连接。

14、优选的，所述粉碎组件包括两个转动连接于所述物料框内部的旋转轴，两个旋转轴的外表面均固定连接有研磨辊，两个旋转轴的两端均延伸至物料框的外部，两个所述旋转轴的两端均固定连接有相互啮合的齿轮；

15、其中一个旋转轴的一端固定连接有蜗轮，所述物料框的正面固定连接有第一电机，所述第一电机的输出轴固定连接有与蜗轮外表面啮合的蜗杆。

16、优选的，所述循环组件包括通过支架固定于反应罐上的负压筒，所述负压筒的底部分别固定连通有抽吸管和导出管，所述抽吸管和导出管的一端分别与反应罐和物料框的内部连通，且抽吸管和导出管上均安装有单向阀；

17、所述负压筒的内部滑动连接有可上下往复运动的活塞板。

18、优选的，所述物料框的正面和背面均滑动连接有水平框，两个水平框的底部固定连接有u型连接架，所述u型连接架的底部通过连接杆与或活塞板的顶部固定连接，其中一个旋转轴的一端均固定连接有圆盘架，两个圆盘架的外侧面均固定连接有凸杆，两个所述凸杆的一端分别插入两个水平框的内部。

19、优选的，所述搅拌组件包括转动连接于所述反应罐内壁顶部的转动轴，所述转动轴的外表面铰接有若干个搅拌杆，所述转动轴底端的外表面固定连接有若干个叶轮片，所述反应罐的顶部固定连接有第二电机，所述第二电机的输出轴与转动轴的顶端固定连接。

20、(三)有益效果

21、与现有技术相比，本发明提供了一种水溶性炭黑的制备方法，具备以下

22、有益效果：

23、1、本发明通过将纳米粒径的炭黑材料置于碱液中进行活化处理，得到活化纳米炭黑，以及通过将活化纳米炭黑浸泡于氧化剂中，在温度92-98℃下进行搅拌反应，并在超声波和氧化剂的共同作用下进行接枝，得到氧化炭黑，通过将超声处理后氧化炭黑产物进行微波处理，并在室温下搅拌下使得炭黑表面形成亲水层，得到水溶性炭黑，使得其该水溶性炭黑具有优异的水溶性，能够在水中均匀地分散，且相比较于常规的水溶性炭黑材料具有更加优异的贮存稳定性，适合于应用在黑色涂料以及油墨的生产中。

24、2、本发明通过粉碎组件的设置，可以对炭黑材料进行粉碎研磨处理，以便于眼黑材料更好的与罐体中的溶液进行搅拌反应，无需额外单独通过研磨机构进行炭黑材料的研磨破碎工作；通过循环组件的设置，用于将反应罐内部的碱性溶液进行抽取，并且排至到物料框中，与粉碎研磨过程中的炭黑材料进行冲刷处理，不仅可以对物料之间进行预混合处理，提高了炭黑材料与溶液的反应效果，而且降低了粉碎研磨过程中的粉尘，并且可以循环对搅拌过程中的炭黑材料和溶液进行研磨处理，不仅进一步降低了反应处理时所出现的絮凝沉聚现象，而且可以进一步提高了溶液与炭黑原料的接触反应效果。

25、3、本发明通过若干个搅拌杆采用铰接的方式与转动轴进行旋转，不仅便于通过转动轴高速旋转，形成搅拌杆的旋转展开，形成搅拌反应工作，而且可以通过不同转速形成搅拌杆不同角度的展开，进而满足了不同液面的将搅拌反应工作，并且通过停止搅拌时，搅拌杆可以垂直向下，进而便于搅拌杆上的物料自然下坠，解决了现有技术中的反应装置在对物料进行搅拌反应时，其物料容易粘附在搅拌支架上的问题，通过若干个叶轮片的旋转，可以将位于底部的物料向上涌动，进一步提高了搅拌反应效果，提高了水溶性炭黑制备效率。

技术特征：

1.一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于：所述s2中碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化铵、氢氧化钙的一种或多种，且碱液的质量分数为15％-25％。

3.根据权利要求1所述的一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于：所述s2中氧化剂包括氧气、高锰酸钾、硝酸、过氧化氢、铬酸、过硼酸钠、过硼酸钾的一种或多种，且氧化剂为6-10wt％；超声波的频率采用80khz-700khz。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种水溶性炭黑的制备方法，还包括用于对炭黑材料进行粉碎处理和反应处理的制备设备，其特征在于：所述制备设备包括底部为锥形状的反应罐(1)，所述反应罐(1)顶部的一侧固定连通有注料管(2)，所述反应罐(1)的底部固定连通有排料管(3)，所述反应罐(1)的内部设置有用于对物料进行搅拌反应的搅拌组件(4)；

5.根据权利要求4所述的一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于：所述粉碎组件(6)包括两个转动连接于所述物料框(5)内部的旋转轴(61)，两个旋转轴(61)的外表面均固定连接有研磨辊(62)，两个旋转轴(61)的两端均延伸至物料框(5)的外部，两个所述旋转轴(61)的两端均固定连接有相互啮合的齿轮(63)；

6.根据权利要求5所述的一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于：所述循环组件(7)包括通过支架固定于反应罐(1)上的负压筒(71)，所述负压筒(71)的底部分别固定连通有抽吸管(72)和导出管(73)，所述抽吸管(72)和导出管(73)的一端分别与反应罐(1)和物料框(5)的内部连通，且抽吸管(72)和导出管(73)上均安装有单向阀；

7.根据权利要求6所述的一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于：所述物料框(5)的正面和背面均滑动连接有水平框(75)，两个水平框(75)的底部固定连接有u型连接架(76)，所述u型连接架(76)的底部通过连接杆(77)与或活塞板(74)的顶部固定连接，其中一个旋转轴(61)的一端均固定连接有圆盘架(78)，两个圆盘架(78)的外侧面均固定连接有凸杆(79)，两个所述凸杆(79)的一端分别插入两个水平框(75)的内部。

8.根据权利要求4所述的一种水溶性炭黑的制备方法，其特征在于：所述搅拌组件(4)包括转动连接于所述反应罐(1)内壁顶部的转动轴(41)，所述转动轴(41)的外表面铰接有若干个搅拌杆(42)，所述转动轴(41)底端的外表面固定连接有若干个叶轮片(43)，所述反应罐(1)的顶部固定连接有第二电机(44)，所述第二电机(44)的输出轴与转动轴(41)的顶端固定连接。

技术总结本发明涉及炭黑材料制备技术领域，且公开了一种水溶性炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、将炭黑材料进行纳米粉碎研磨处理，得到纳米粒径的炭黑材料；S2、再将纳米粒径的炭黑材料置于碱液中进行活化处理，得到活化纳米炭黑；S3、将活化纳米炭黑浸泡于氧化剂中，在温度92‑98℃下进行搅拌反应，并在超声波和氧化剂的共同作用下进行接枝，得到氧化炭黑；S4、将超声处理后氧化炭黑产物进行微波处理15‑30s，并在室温下搅拌下使得炭黑表面形成亲水层，得到水溶性炭黑。该水溶性炭黑的制备方法，使得其该水溶性炭黑具有优异的水溶性，能够在水中均匀地分散，且相比较于常规的水溶性炭黑材料具有更加优异的贮存稳定性。技术研发人员：虞立平受保护的技术使用者：安徽德瑞新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2