一种基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法与流程

本发明属于褪黑素提取，具体地说，涉及一种基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法。

背景技术：

1、褪黑素(melatonin)是一种由人体松果体分泌的内源性激素，它在调节昼夜节律、睡眠周期、免疫功能、抗氧化以及抗衰老等生理过程中起着至关重要的作用。近年来，随着人们对健康和生活质量的重视，褪黑素作为一种食品补充剂和药物成分，其市场需求日益增加。然而，传统的褪黑素制备方法存在一系列问题，例如合成效率低、纯化过程繁琐、产品质量不稳定等，这些问题限制了褪黑素在医药和保健品领域的广泛应用。

2、为了解决这些问题，研发者探索了新的褪黑素制备技术。超临界萃取技术利用超临界流体的特性，能够在较低的温度下高效提取褪黑素，避免了传统萃取中可能出现的热敏性成分的破坏。此外，超临界流体具有较好的溶解力和选择性，可以更加精确地分离目标化合物，提高褪黑素的纯度和产率。而超流体粉碎技术则可以通过调节工艺参数，控制褪黑素晶体的粒径，得到具有更高生物利用度的超细粉末。

3、超细粉褪黑素的研发，是基于这些先进技术的应用。制备出的超细粉褪黑素颗粒具有更小的粒径和更高的表面积，这使得褪黑素在人体内的溶解度和吸收速率得到显著提升。与传统褪黑素产品相比，超细粉褪黑素胶囊在提供相同效果的同时，能够更快地发挥作用，且使用方式更加多样化。用户可以选择口服或通过吸入装置使用，后者尤其适合难以吞咽药物的患者，或需要快速缓解睡眠障碍的情况。

4、此外，超细粉褪黑素胶囊的开发还考虑到了患者的便利性和舒适度。吸入装置的设计简洁易用，能够确保药物的精准投放和快速吸收。这种新型的给药方式，不仅提高了患者的依从性，也为临床治疗提供了更为灵活的选择。

5、尽管超细粉褪黑素胶囊的研发带来了许多潜在的好处，但是其生产工艺的复杂性也带来了新的挑战。如何在保证产品质量和稳定性的同时，实现大规模生产，是目前需要解决的关键问题。此外，关于超细粉褪黑素的长期效果和安全性也需要通过更多的临床研究来验证。

6、总体而言，超细粉褪黑素胶囊的开发代表了褪黑素制备技术的一大进步，它不仅提高了褪黑素的生物利用度和疗效，还为患者提供了更为便捷和舒适的使用方式。随着技术的不断进步和优化，预计未来超细粉褪黑素将在医药和保健品领域得到更广泛的应用。

技术实现思路

1、1、要解决的问题

2、针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法，综合超临界萃取技术与超流体粉碎技术，对于从松果体提取的褪黑素具有较好的提升作用，不仅褪黑素的纯度较高，而且吞服或吸入后产品仅需10min就可以达到100％的小肠释放率或肺部血液释放率。

3、2、技术方案

4、为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

5、一种基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法，包括以下步骤：

6、(1)准备松果体，加入液氮，研磨成粉末，密封于4℃冰箱中保存；

7、(2)选择步骤(1)液氮研磨处理后的粉末与萃取a剂，转移至萃取罐中，萃取后得到第一料液；

8、(3)选择步骤(2)萃取处理后的第一料液，进行过滤，取溶液留存；

9、(4)选择步骤(3)过滤后的溶液与萃取b剂，转移至萃取罐中，萃取后得到第二料液；

10、(5)选择步骤(4)中萃取处理后的第二料液，进行过滤，取溶液留存；

11、(6)选择步骤(5)过滤后的溶液，转移至高速离心机中，离心后取上清液；

12、(7)选择步骤(6)离心处理后的上清液，转移至真空冷冻干燥器中，制得颗粒；

13、(8)将步骤(7)制得的颗粒进行超流体粉碎处理，得到褪黑素。

14、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(2)中粉末与萃取a剂之间的质量比为(5-10)：(80-100)；

15、步骤(2)中萃取a剂，以重量份计，包括以下原料：

16、

17、步骤(2)中萃取的温度为40℃-50℃；

18、步骤(2)中萃取的时间为1h-3h。

19、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(3)中过滤的孔径为600目；

20、步骤(3)中过滤的温度为4℃。

21、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(4)中过滤后的溶液与萃取b剂之间的质量比为(1-5)：(70-130)；

22、步骤(4)中萃取b剂，以重量份计，包括以下原料：

23、异戊醇           15份-30份，

24、乙醇             10份-20份，

25、异丙醚           20份-50份；

26、步骤(4)中萃取的温度为30℃-40℃；

27、步骤(4)中萃取的时间为2h-6h。

28、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(5)中过滤的孔径为2000目；

29、步骤(5)中过滤的温度为4℃。

30、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(6)中离心的温度为4℃；

31、步骤(6)中离心的转速为18000rpm。

32、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(7)中上清液经超临界二氧化碳处理再进行真空冷冻干燥。

33、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，超临界二氧化碳处理的参数条件如下：

34、萃取压力为1mpa-4mpa、萃取时间为2h-5h、夹带剂为100ml 80％乙醇，萃取温度为32℃。

35、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(7)中真空冷冻干燥的温度为-50℃

36、上述所述的基于超临界萃取技术与超流体粉碎技术的褪黑素制备方法中，步骤(8)中超流体粉碎处理的参数如下：20℃-30℃、5mpa-8mpa、乙烷超流体；

37、其中超流体粉碎处理后的粒径为50nm-10um。

38、3、有益效果

39、相比于现有技术，本发明的有益效果为：

40、综合超临界萃取技术与超流体粉碎技术，对于从松果体提取的褪黑素具有较好的提升作用，不仅褪黑素的纯度较高，而且吞服或吸入后产品仅需10min就可以达到100％的小肠释放率或肺部血液释放率。由于产品采用超细粉褪黑素颗粒制备而成，可以通过吸入或口服迅速被吸收，起效更快。相比传统的褪黑素产品，其起效时间明显缩短。我们采用超细颗粒制备技术，确保褪黑素颗粒的粒径远远小于市售产品的剂量。这种粒径的选择有助于提高褪黑素的溶解度和生物利用度。我们的产品既可以通过吸入装置进行吸入使用，也可以口服。这为用户提供了更加便捷和灵活的使用方式。相较于市面上的其他产品，我们的超细粉褪黑素在吸收面积和速度方面具有优势。这意味着它能够更快地被人体吸收，从而更快地发挥作用。总之，我们的超细粉褪黑素胶囊通过优化的制备技术和颗粒粒径，实现了快速吸收和起效的优势。它不仅可以通过吸入方式使用，还可以口服，为用户提供更好的选择。无论是在吸收速度还是起效时间上，与传统产品相比，它都具有明显的优势