一种高效抗菌涤纶面料及其制备方法与流程

本发明属于抗菌纤维面料，具体地，涉及一种高效抗菌涤纶面料及其制备方法。

背景技术：

1、病菌存在于人们生活的各个方面，例如螨虫、大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌等。纺织品在使用过程中，不可避免会沾染致病菌。由于普通织物不具有杀菌功能，其使用的环境包括湿度、温度以及沾染上的各种汗渍、油剂等，都会成为各种病菌生存繁殖的营养源，特别是纺织品在公共场所的应用不断扩大，致病菌的滋生繁殖与交叉感染对人体健康造成的危害更是难以估量。

2、随着现代生活质量要求的提高，消费者已经从最初追求面料的实用性转化为功能、健康安全的消费观念。因此，抗菌纤维及面料的研制越来越受到重视，但一般的天然纤维抗菌性较差，目前常对合成纤维进行改性，来满足面料的抗菌需求。

3、聚酯纤维俗称涤纶，是三大合成纤维工艺最简单价格也最便宜的一种，具有强度高、耐磨、弹性好、不易变形、耐腐蚀、耐光、耐化学性好、易洗快干等优点，在民用纺织品领域(如衣料、床上用品、装饰布等)和工业纤维品领域(如过滤材料、绝缘材料、轮胎帘子线等)都有非常广泛的应用。但同样的聚酯纤维抗菌性较差，而目前常用的纳米银改性，可使聚酯纤维的抗菌性得到明显提升，但是纳米银在聚酯中分散性较差，且容易析出，抗菌性能难以长久维持，限制了其使用领域；不仅如此，聚酯纤维的吸湿性和抗静电性也需进行改善，以满足抗菌面料领域的更高需求。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高效抗菌涤纶面料及其制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高效抗菌涤纶面料的制备方法，包括以下步骤：

4、a1、将pet切片置于真空干燥箱中，干燥12h，取出后与改性碳纳米管混合，加入双螺杆挤出机中，熔融共混纺丝得到初生纤维，经过拉伸得到改性聚酯纤维；

5、a2、将改性聚酯纤维、羊毛纤维、维纶纤维并条机上并合，制成熟条，在粗纱机上进行牵伸和加捻，最后在细纱机上进一步牵伸加捻，制成混纺纱，用大圆机纬编方法制得高效抗菌涤纶面料。

6、进一步地，步骤a1中pet切片、改性碳纳米管的质量之比为80:5-15。

7、进一步地，步骤a2中改性聚酯纤维、羊毛纤维、维纶纤维的质量比为60:25:15。

8、使用的聚酯纤维属于芳香族聚酯纤维，其强度和模量高于一般的聚酯纤维，提升面料的强度；羊毛纤维能赋予面料舒适性和保暖性；维纶纤维是现有合成纤维中吸湿性最大的品种，能显著提升面料的吸湿性能。

9、进一步地，所述改性碳纳米管通过以下步骤制得：

10、s1、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(cmi)和n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合开启搅拌器，依次加入二丁基氧化锡(催化剂)、碳酸钾和羟乙基乙二胺，缓慢升温至75℃，保温反应3h，反应完成，加入去离子水，搅拌均匀后抽滤，重结晶，得到中间体1；cmi、dmf、二丁基氧化锡、碳酸钾、羟乙基乙二胺、去离子水的用量之比为14.8g:50ml:0.8g:5.3g:10.4g:50ml；

11、在二丁基氧化锡的催化下，5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和羟乙基乙二胺发生亲核取代，碳酸钾除去反应生成的氯化氢，得到中间体1；具体反应如下所示：

12、

13、s2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中，将羧基化碳纳米管与dmf混合，磁力搅拌30min后，依次加入中间体1、苯磺酸(脱水剂)和dmap(4-二甲氨基吡啶，催化剂)，80℃水浴中超声2h，再撤去水浴在室温下磁力搅拌6h，抽滤，用无水乙醇洗涤3-4次，干燥，研磨，得到中间体2；羧基化碳纳米管、dmf、中间体1、苯磺酸、dmap的用量之比为10g:80ml:21.7g:20.6g:0.5g；

14、在苯磺酸与dmap作用下，羧基化碳纳米管表面的-cooh与中间体1上的羟基发生酯化反应，得到中间体2；具体反应过程如下所示：

15、

16、s3、氮气保护下，在装有搅拌装置的三口烧瓶中将中间体2与dmf混合，磁力搅拌45min后，加入3-氯-1,2-丙二醇、碳酸钾和二月桂酸二丁基锡(催化剂)，85℃水浴中超声3h，再撤去水浴在室温下磁力搅拌6h，抽滤，用无水乙醇洗涤3-4次，干燥，研磨，得到中间体3；中间体2、dmf、3-氯-1,2-丙二醇、碳酸钾、二月桂酸二丁基锡的用量之比为10g:80ml:25.4g:6.2g:0.3g；

17、在二月桂酸二丁基锡的催化下，中间体2与3-氯-1,2-丙二醇发生亲核取代，且3-氯-1,2-丙二醇的加入过量，确保中间体2上的两个仲氨基都发生反应，碳酸钾除去反应生成的氯化氢，得到中间体3；具体反应过程如下所示：

18、

19、s4、在装有搅拌装置的三口烧瓶中将中间体3和碘化钾混合搅拌均匀，超声分散10min，控制反应温度在80℃，反应8h，反应完成，减压蒸馏，洗涤，冷却干燥，得到改性碳纳米管；中间体3、碘化钾的用量之比为10g:100ml；

20、中间体3上叔氨基与过量的碘甲烷发生烷基化反应，得到改性碳纳米管(季铵化产物)；改性碳纳米管的结构如下式所示：

21、

22、制得的改性碳纳米管通过化学键合作用接枝有机分子链，即在其表面形成一层有机层，能够大幅改善碳纳米管与聚酯纤维的界面相容性，从而促进改性碳纳米管在聚酯纤维中均匀分散，可充分发挥碳纳米管的抗静电性能，还能对聚酯纤维起到增强作用；不仅如此，碳纳米管接枝有机分子链，可以有效防止有机分子的迁移和渗出，保证各项性能的持久性，且通过酯基相连，还能提升与聚酯纤维的相容性；另外，有机分子链上含有多个羟基，异噻唑啉酮和季铵盐离子结构。其中多个羟基不仅能在熔融纺丝过程中，与聚酯分子链产生化学键合作用，提高聚酯纤维基体的相互作用力，使其在漂洗时不易脱落，提高性能持久性，而且多个羟基还能提高聚酯纤维的亲水性；此外，异噻唑啉酮具有抗菌能力强、对环境安全以及抗菌谱宽广等优良性能，通过杂环上的键活性部位与病菌蛋白质中半胱氨酸上的巯基形成二硫键，从而使蛋白质失活，来达到杀菌的目的，赋予了聚酯纤维显著的抗菌性能；最后，引入季铵盐离子凭借其所带正电荷与负电荷的菌体之间会产生强的静电相互作用，对菌体会产生强烈的吸附作用，可与异噻唑啉酮起协同作用，进一步提升了聚酯纤维的抗菌性能；不仅如此，季铵盐离子还能提供一定的抗静电性能。

23、进一步地，所述羧基化碳纳米管通过如下步骤制备：

24、将碳纳米管置于锥形瓶中，然后加入混酸，于50℃水浴中超声处理6h，待混合物冷却至室温后加入去离子水稀释，离心、并用无水乙醇和去离子水依次洗涤4-5次，干燥，研磨，得到羧基化碳纳米管；混酸为质量分数98％的浓硫酸与质量分数为37.5％的浓盐酸按照体积比4:1复配得到的混合物；碳纳米管、混酸的用量之比为1g:100ml；

25、通过强酸对碳纳米管进行超声剪切和氧化处理，可以在碳纳米管侧壁和顶端引入一定数量的羟基、羧基活性基团，为后续化学反应奠定反应位点。

26、本发明的有益效果：

27、本发明的面料由改性聚酯纤维、羊毛纤维和维纶纤维混纺制得，羊毛纤维赋予面料舒适性和保暖性；维纶纤维能显著提升面料的吸湿排汗性能；改性聚酯纤维由pet切片与改性碳纳米管熔融共混制得；其中改性碳纳米管能大幅提升面料的抗静电性能，并且通过接枝有机分子链，不仅改善碳纳米管与聚酯纤维的相容性，还能防止有机分子的迁移和渗出，提升了性能的持久性；此外，有机分子链中的各类功能基团能显著提升面料的抗菌性和一定程度的吸湿性与抗静电性能。因此制得的涤纶面料具有稳定高效的抗菌性、吸湿性和抗静电性能，且保暖舒适，在抗菌面料领域具备重要的应用价值。