纺丝溶液、复合纳米纤维及其制备方法、负极材料和电池与流程

本申请涉及电池材料制备，尤其涉及一种纺丝溶液、复合纳米纤维及其制备方法、负极材料和电池。

背景技术：

1、纳米硅具备高的理论容量和低的脱嵌锂电压平台，且储量丰富、环境友好、成本低廉，因此具有极好的发展潜力。一直以来硅/碳复合材料的制备和电化学性能探索一直是研究的热点。目前利用静电纺丝技术得到掺杂锂的硅碳核壳纤维结构，可以缓解硅负极体积膨胀，提升循环稳定性。然而，该材料仍然存在导电性和倍率性能及较差的问题。

2、因此，如何改善目前sic/c纳米纤维存在的导电性和倍率性能及较差的问题十分重要。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供一种纺丝溶液复合纳米纤维及其制备方法、负极材料和电池，旨在提供一种工艺简化、低成本的复合纳米纤维的制备方法，以制备高电化学性能的复合纳米纤维。

2、第一方面，本申请实施例提供一种纺丝溶液，包括粉料和混合溶剂，按质量百分比计，所述粉料包括1％～10％的镁源、5％～25％的预锂化试剂、10％～35％的聚碳硅烷、20％～60％的碳源，所述混合溶剂包括有机溶剂。

3、在一些实施例中，所述镁源包括无机镁源和有机镁源，所述无机镁源包括醋酸镁、硝酸镁中一种或多种，所述有机镁源包括双环戊己烯镁、双甲基环戊二烯基镁中一种或多种；和/或，

4、所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、三氯甲烷中一种或多种；和/或，

5、所述碳源包括聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、聚己内酯、聚丙稀晴中一种或多种；和/或，

6、所述预锂化试剂包括无机锂源和有机锂源，所述无机锂源包括碳酸锂、硫化锂、硝酸锂、金属锂粉、氢氧化锂中一种或多种，所述有机锂源包括羧甲基纤维素锂、丁基锂、苯基锂中一种或多种。

7、第二方面，本申请实施例提供一种复合纳米纤维，所述复合纳米纤维包括纤维内芯、碳化硅颗粒、第一纤维外层和第二纤维外层，所述碳化硅颗粒附着在所述纤维内芯的内表面上，所述第一纤维外层包裹所述纤维内芯和所述碳化硅颗粒，所述第二纤维外层包裹所述第一纤维外层，其中，

8、所述纤维内芯的材质包括碳，所述第一纤维外层的材质包括镁和锂，所述第二纤维外层的材质包括碳。在一些实施例中，按质量百分比计，所述复合纳米纤维包括5～10％的mg、5～10％的li、50～60％的c、30～40％的sic。

9、在一些实施例中，所述复合纳米纤维的比表面积为800～1500m2/g。

10、第三方面，本申请实施例提供一种复合纳米纤维的制备方法，包括：

11、将如上所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到前驱体纤维；

12、将所述前驱体纤维进行预氧化和热处理，得到复合纳米纤维。

13、在一些实施例中，所述将所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到前驱体纤维，包括：

14、将所述纺丝溶液吸入带针头的注射器中，并将注射器置于注射泵上；

15、控制喷丝头与收集器之间的距离、纺丝溶液的流速、极板间的电压进行纺丝，得到前驱体纤维。

16、在一些实施例中，所述注射器的针头的内径为0.3～1mm，所述喷丝头与收集器之间的距离为10～25cm，所述纺丝溶液的流速为0.3～1.5ml/h，所述极板间的电压为15～35kv；和/或，

17、所述收集器包括平板收集器，滚筒收集器和高速飞轮收集器中任意一种，所述平板收集器包括水平平板收集器和竖直平板收集器。

18、在一些实施例中，所述预氧化包括：

19、将所述前驱体纤维从收集器的表面取下，在含氧气氛下、180～250℃处理2～6h，使所述前驱体纤维中的材料交联。

20、在一些实施例中，所述热处理包括：

21、将所述预氧化后的纤维样品在保护气氛下、温度为1000～2500℃处理2～10h，然后自然冷却至室温，得到复合纳米纤维。

22、在一些实施例中，所述含氧气氛包括空气；和/或，

23、所述保护气氛包括氢气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中一种或多种。

24、第四方面，本申请实施例提供了一种负极材料，所述负极材料包括如上所述的复合纳米纤维或如上任一项所述的复合纳米纤维的制备方法制得的复合纳米纤维。

25、第五方面，本申请实施例提供了一种电池，所述电池包括负极材料，所述负极材料包括如上所述的复合纳米纤维或如上任一项所述的复合纳米纤维的制备方法制得的复合纳米纤维。

26、在本申请的实施例中，通过将镁源、预锂化试剂、聚碳硅烷、碳源和有机溶剂按比例混合均匀得到纺丝溶液、后续通过静电纺丝、预氧化和热处理得到复合纳米纤维，其中，在纺丝溶液中添加镁，能够降低制备的复合纳米纤维的阻抗、提升电导率和锂离子嵌脱速率，提高复合纳米纤维材料的电化学性能。

技术特征：

1.一种纺丝溶液，其特征在于，包括粉料和混合溶剂，按质量百分比计，所述粉料包括1％～10％的镁源、5％～25％的预锂化试剂、10％～35％的聚碳硅烷、20％～60％的碳源，所述混合溶剂包括有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的纺丝溶液，其特征在于，所述镁源包括无机镁源和有机镁源，所述无机镁源包括醋酸镁、硝酸镁中一种或多种，所述有机镁源包括双环戊己烯镁、双甲基环戊二烯基镁中一种或多种；和/或，

3.一种复合纳米纤维，其特征在于，所述复合纳米纤维包括纤维内芯、碳化硅颗粒、第一纤维外层和第二纤维外层，所述碳化硅颗粒附着在所述纤维内芯的内表面上，所述第一纤维外层包裹所述纤维内芯和所述碳化硅颗粒，所述第二纤维外层包裹所述第一纤维外层，其中，

4.根据权利要求3所述的复合纳米纤维，其特征在于，按质量百分比计，所述复合纳米纤维包括5～10％的mg、5～10％的li、50～60％的c、30～40％的sic。

5.根据权利要求3或4所述的复合纳米纤维，其特征在于，所述复合纳米纤维的比表面积为800～1500m2/g。

6.一种复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括：

7.根据权利要求6所述的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述纺丝溶液进行静电纺丝，得到前驱体纤维，包括：

8.根据权利要求7所述的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述注射器的针头的内径为0.3～1mm，所述喷丝头与收集器之间的距离为10～25cm，所述纺丝溶液的流速为0.3～1.5ml/h，所述极板间的电压为15～35kv；和/或，

9.根据权利要求7所述的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述预氧化包括：

10.根据权利要求9所述的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述热处理包括：

11.根据权利要求10所述的复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛包括空气；和/或，

12.一种负极材料，其特征在于，所述负极材料包括如权利要求3～6所述的复合纳米纤维或如权利要求6～11任一项所述的复合纳米纤维的制备方法制得的复合纳米纤维。

13.一种电池，其特征在于，所述电池包括负极材料，所述负极材料包括如权利要求3～5所述的复合纳米纤维或如权利要求6～11任一项所述的复合纳米纤维的制备方法制得的复合纳米纤维。

技术总结本申请公开了一种纺丝溶液、复合纳米纤维及其制备方法、负极材料和电池。所述纺丝溶液包括粉料和混合溶剂，按质量百分比计，所述粉料包括1％～10％的镁源、5％～25％的预锂化试剂、10％～35％的聚碳硅烷、20％～60％的碳源，所述混合溶剂包括有机溶剂。本申请通过将镁源、预锂化试剂、聚碳硅烷、碳源和混合溶剂按比例混合得到纺丝溶液、将纺丝溶液通过静电纺丝、预氧化和热处理得到复合纳米纤维，通过在纺丝溶液中添加镁，能够降低制备的复合纳米纤维的阻抗、提升电导率和锂离子嵌脱速率，提高复合纳米纤维材料的电化学性能。技术研发人员：刘倩,吴伟,王斌受保护的技术使用者：惠州亿纬锂能股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/17