一种稀土掺杂的氧化铝纤维及其制备方法与流程

本发明属于无机陶瓷材料领域，特别地，涉及一种稀土掺杂的氧化铝纤维及其制备方法。

背景技术：

1、氧化铝纤维具有化学、热稳定性好、导热系数低、模量高、成本低等优点，在航空航天、汽车工业、催化载体等领域具有广泛的应用前景。由于优异的性价比和巨大的商业价值，氧化铝纤维的研究受到广泛的关注。

2、纯氧化铝纤维通常存在柔韧性差、机械强度低等力学问题，往往需要在氧化铝基体中引入sio2增强相来改善氧化铝纤维的柔韧性。然而引入sio2增强相虽然提高了纤维的机械性能，但过量的sio2在高温下会形成第二相，影响纤维的耐温性能。

3、背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种稀土掺杂的氧化铝纤维的制备方法，其包括：

2、制备异丙醇铝悬浊液；

3、向所述异丙醇铝悬浊液中分别加入盐酸和乙酸，反应制得铝溶胶；

4、向所述铝溶胶中依次加入稀土盐和聚乙烯吡咯烷酮，反应制得可纺性溶液；

5、将所述可纺性溶液进行静电纺丝，获得前驱体纤维；以及

6、对所述前驱体纤维进行高温烧结，获得所述稀土掺杂的氧化铝纤维。

7、在本申请的一些实施例中，所述异丙醇铝悬浊液中异丙醇铝的含量为5～40wt％，溶剂为无水乙醇。

8、在本申请的一些实施例中，所述盐酸和所述乙酸的体积用量比为1:(0.5～2)，优选为1:1。

9、在本申请的一些实施例中，所述稀土盐选自稀土元素的硝酸盐、醋酸盐、氯化物、硫酸盐中的一种或多种，所述稀土元素选自nd、la、gd、ce、pr、sm、eu、tb、dy、er、tm、yb、lu中的一种或多种；

10、所述稀土盐优选为氯化盐，更优选为ndcl3、lacl3、gdcl3、cecl3、prcl3、smcl3、eucl3、tbcl3、dycl3、ercl3、tmcl3、ybcl3、lucl3中的一种或多种。

11、在本申请的一些实施例中，所述稀土盐的用量为所述铝溶胶用量的1～10wt％。

12、在本申请的一些实施例中，向所述铝溶胶中依次加入稀土盐和聚乙烯吡咯烷酮，反应制得可纺性溶液包括：

13、向所述铝溶胶中加入所述稀土盐，搅拌1.5～2.5h，获得中间体；以及

14、向所述中间体中加入所述聚乙烯吡咯烷酮，搅拌23～25h，获得所述可纺性溶液。

15、在本申请的一些实施例中，将所述可纺性溶液进行静电纺丝，获得前驱体纤维包括：

16、在15～30kv的电压、湿度低于45％、温度为室温的条件下，将所述可纺性溶液以2～10ml/h的推液速度进行静电纺丝，获得所述前驱体纤维。

17、在本申请的一些实施例中，所述高温烧结的升温速度为0.5～10℃/min，烧结温度为600～1100℃。

18、本申请进一步提供了一种稀土掺杂的氧化铝纤维，其通过上述任一所述的制备方法制得。

19、在本申请的一些实施例中，所述稀土掺杂的氧化铝纤维在1100℃下为γ相，无α相。

20、本申请采用稀土替代si进行掺杂，避免了引入sio2增强柔韧性而牺牲热稳定性的问题，更有利于呈现出氧化铝的本征性质。而且，本申请提供的制备方法免去了老化等步骤，且使用的化学试剂简单易得，有利于提高生产效率，降低生产成本。本申请通过控制氧化铝纤维中的掺杂的元素的成分及比例，可以有效提高氧化铝纤维的耐温性能，使其在1100℃下保持γ相。

21、本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.一种稀土掺杂的氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异丙醇铝悬浊液中异丙醇铝的含量为5～40wt％，溶剂为无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸和所述乙酸的体积用量比为1:(0.5～2)，优选为1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐选自稀土元素的硝酸盐、醋酸盐、氯化物、硫酸盐中的一种或多种，所述稀土元素选自nd、la、gd、ce、pr、sm、eu、tb、dy、er、tm、yb、lu中的一种或多种；

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐的用量为所述铝溶胶用量的1～10wt％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向所述铝溶胶中依次加入稀土盐和聚乙烯吡咯烷酮，反应制得可纺性溶液包括：

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述可纺性溶液进行静电纺丝，获得前驱体纤维包括：

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的升温速度为0.5～10℃/min，优选为1℃/min，烧结温度为600～1100℃。

9.一种稀土掺杂的氧化铝纤维，其特征在于，通过权利要求1～8中任一所述的制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的稀土掺杂的氧化铝纤维，其特征在于，所述稀土掺杂的氧化铝纤维在1100℃下为γ相，无α相。

技术总结本发明提供了一种稀土掺杂的氧化铝纤维及其制备方法。方法包括：制备异丙醇铝悬浊液；向异丙醇铝悬浊液中分别加入盐酸和乙酸，反应制得铝溶胶；向铝溶胶中依次加入稀土盐和聚乙烯吡咯烷酮，反应制得可纺性溶液；将可纺性溶液进行静电纺丝，获得前驱体纤维；以及对前驱体纤维进行高温烧结，获得稀土掺杂的氧化铝纤维。本申请通过控制氧化铝纤维中的掺杂的元素的成分及比例，可以有效提高氧化铝纤维的耐温性能，使其在1100℃下保持γ相。技术研发人员：李强,郝志敏受保护的技术使用者：吉林晟航科技发展有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/22