抗菌改性聚酯纤维的制备方法与流程

本发明涉及聚酯纤维，具体为抗菌改性聚酯纤维的制备方法。

背景技术：

1、聚酯纤维具有高强度、高耐磨性等优异的力学性能，应用广泛，但是聚酯纤维因其具有多孔的形态和大分子聚合物的化学分子结构，适合微生物的生存和繁殖，在使用过程中，容易粘上汗液、皮脂及其环境中的细菌，因此如何提升聚酯纤维的抗菌性能是研究的热点。

2、腰果酚是一种来源广泛的农业副产品，具有优异的抗菌性、抗氧化性、抗癌性等多种优异性能，应用较为广泛。季铵盐类抗菌剂具有价格低廉、抗菌速度快、实用性强等多种优点，是目前使用最为广泛的抗菌材料之一。有机硅烷其中含有硅氧键和硅碳性键，具有优异的热稳定性、耐辐射、耐氧化等多种特性，广泛应用于化工、交通运输、医疗卫生等多种领域中。

3、授权公告号为cn112160157b的专利，公开了亲水性聚酯纤维及其制备方法和应用，该发明将pet树脂依次与过氧化氢、过硫酸盐在光照下反应，再与碳酸氢钠和季铵盐混合后进行水热反应，制备得到的聚酯纤维具有优异的亲水性能，并且制备工艺简单，经济环保，但是并没有改善其抗菌性能。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了抗菌改性聚酯纤维的制备方法，制备得到一种含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂，其结构中含有三腰果酚和吡啶季铵盐结构，具有较好的抗菌性能，将其应用到聚酯纤维中，制备得到的聚酯纤维具有优异的抗菌性能。

2、抗菌改性聚酯纤维的制备方法，所述制备方法如下：

3、将干燥的聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀，置于130-150℃的真空干燥箱中，真空干燥20-48h，再置于螺杆挤出机中挤出，切粒，将其加入至熔体纺丝机中进行纺丝，得到抗菌改性聚酯纤维。

4、优选的，所述步骤中，聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的质量比为100：（0.5-2.5）。

5、优选的，所述步骤中，螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃，纺丝温度为260-300℃，纺丝速度为3000-3500m/min。

6、优选的，所述步骤中，含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的制备方法如下：

7、（1）在氮气条件下，将腰果酚加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，于0-5℃下，向其中加入三乙胺、乙烯基三氯硅烷，升温至20-35℃，反应3-8h，反应结束后，减压抽干溶剂，向其中加入正己烷，过滤，正己烷洗涤，旋蒸，得到中间体1；

8、（2）在氮气条件下，将中间体1加入至甲苯溶剂中，搅拌分散，再向其中加入4-巯基吡啶、偶氮二异丁腈，升温至75-85℃，反应2-5h，反应结束后，过滤，旋蒸除去溶剂，得到中间体2；

9、（3）在氮气条件下，将中间体2加入至甲苯溶剂中，搅拌分散，再向其中加入溴己烷，升温至60-75℃，反应4-10h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，干燥，得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。

10、优选的，所述步骤（1）中，腰果酚、三乙胺、乙烯基三氯硅烷的摩尔比为（3-3.2）：（3-3.6）：1。

11、优选的，所述步骤（2）中，中间体1、4-巯基吡啶、偶氮二异丁腈的摩尔比为1：（1-1.5）：（0.005-0.01）。

12、优选的，所述步骤（3）中，中间体2、溴己烷的摩尔比为1：（1-1.5）。

13、本发明的有益效果：

14、1、本发明以腰果酚、乙烯基三氯硅烷、4-巯基吡啶、溴己烷为原料，依次经过取代反应，巯基-烯点击反应、季胺化反应，得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。最后向聚酯切片中加入含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀，挤出，切粒，纺丝，得到抗菌改性聚酯纤维。

15、2、本发明制备得到的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂其中含有腰果酚结构和吡啶季铵盐结构，两者均是一种较好的抗菌结构，将其加入至聚酯纤维中，具有较好的抗菌作用。此外，本发明制备得到的含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂中含有硅氧键，可以水解成羟基，与聚酯纤维表面的活性基团进行脱缩反应，以化学键方式进行键合，附着在材料表面，增加材料抗菌的牢固性，达到长久杀菌的作用。本发明制备得到的改性聚酯纤维具有优异的抗菌性能。

技术特征：

1.抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：

2.根据权利要求1所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤中，聚酯切片、含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的质量比为100：（0.5-2.5）。

3.根据权利要求1所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤中，螺杆挤出机的五区温度为290℃、290℃、280℃、270℃、280℃，纺丝温度为260-300℃，纺丝速度为3000-3500m/min。

4.根据权利要求1所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤中，含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂的制备方法如下：

5.根据权利要求4所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，腰果酚、三乙胺、乙烯基三氯硅烷的摩尔比为（3-3.2）：（3-3.6）：1。

6.根据权利要求4所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，中间体1、4-巯基吡啶、偶氮二异丁腈的摩尔比为1：（1-1.5）：（0.005-0.01）。

7.根据权利要求4所述的抗菌改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，中间体2、溴己烷的摩尔比为1：（1-1.5）。

技术总结本发明涉及聚酯纤维技术领域，且公开了抗菌改性聚酯纤维的制备方法，本发明以腰果酚、乙烯基三氯硅烷、4‑巯基吡啶、溴己烷为原料，依次经过取代反应，巯基‑烯点击反应、季胺化反应，得到含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂。最后向聚酯切片中加入含三腰果酚吡啶季铵盐有机硅烷抗菌剂混合均匀，挤出，切粒，纺丝，得到抗菌改性聚酯纤维。本发明制备得到的改性聚酯纤维具有优异的抗菌性能。技术研发人员：张麟轩,汪满意,王冬冬,常舰,张明,吴锦涛,林文涛,董昕,刘祝君,王家荣受保护的技术使用者：烟台鑫泰汽车配件有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/22