抗菌再生纤维素的制备方法

本发明涉及再生纤维素，具体涉及一种抗菌再生纤维素的制备方法。

背景技术：

1、纤维素是自然界中含量最丰富的天然高分子聚合物(x.wang,y.chunhua,w.fei,l.zhaodong,small 13(2017),1702240.)，是可再生资源，其再生周期短，具有可生物降解、绿色无污染等优点，具有广泛的应用，充分利用纤维素能为解决全球能源危机提供新思路新方法。但由于纤维素的聚集态存在大量的分子内和分子间的氢键作用，纤维素既难溶(不溶于一般溶剂)又难熔(其熔融温度高于降解温度)，大大限制了其加工成型及其作为结构材料的应用。而将其进行氨基酯化后生成纤维素氨基甲酸酯后，能够在低温下高效溶解于naoh溶剂体系，解决纤维素难以溶解问题，且通过控制酯化条件，能够得到不同分子量的浆料，为制备纤维素胶液提供有效的途径。

2、cn102093483a公开纤维素氨基甲酸酯是由纤维素和尿素在一定条件下反应生成的纤维素酯，其纤维素原料来源广泛，生产过程相对环境友好无污染。但纤维素氨基甲酸酯的分子量对其后期的产品研发利用具有重要影响，通过对其分子量的控制可以为后期的产品精细化加工提供重要的依据。

3、纤维素氨甲甲酸酯的合成过程较为复杂(acs sustainable chemistry&engineering 2014,2(10),2363.)。具体反应过程为：尿素在高温条件下分解成异氰酸(hnco)和氨气，主反应为异氰酸和纤维素羟基反应生成纤维素氨基甲酸酯。该反应过程中常常伴有异氰酸与尿素反应生成缩二脲(c2h5n3o2)、异氰酸和氨气反应生成异氰酸铵(nh4+nco-)等副反应。由于副反应进行程度不大，且副产物可通过水洗除去，因此对主反应影响不大。

4、目前降低纤维素分子量大小的方法有化学法、物理法、物理化学法和生物法等，化学法有加“氢氧化钠+过氧化氢”高温蒸煮法；cn102041570b公开降纤维素醚化后在稀释剂中使纤维素醚与酸接触以将纤维素醚部分解聚至较低分子量(酸-催化解聚)，物理法有超声降聚法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了提供一种抗菌再生纤维的制备方法，本发明所述抗菌再生竹纤维的制备方法获得的再生竹纤维具有很好的抗菌性能。

2、为了实现上述目的，本发明一方面提供一种抗菌再生纤维素的制备方法，该方法包括：

3、(1)将纤维素氨基甲酸酯溶液的纺丝液进行脱泡处理得到纺丝原液；

4、(2)将纺丝原液喷丝挤出到凝固浴中，在凝固浴中成型后，进行水洗、干燥成型得到再生纤维；

5、以纤维素氨基甲酸酯溶液总重计，所述纤维素氨基甲酸酯溶液包括：

6、6wt％～10wt％氢氧化钠，0.5wt％～6wt％尿素，84wt％-94wt％水，6wt％～9wt％的纤维素氨基甲酸酯；

7、所述纤维素氨基甲酸酯的制备方法包括：

8、(i)将纤维素置于浓度为4wt％-16wt％的尿素水溶液浸泡；所述纤维素的分子量为7.0×104-9.5×104g/mol；

9、(ii)对浸泡后的纤维素进行压榨，使得浸泡后的纤维素质量为浸泡前的1.5-2.3倍；对压榨后的纤维素进行干燥；

10、(iii)将干燥后的纤维素粉碎后，进行活化，得到纤维素氨基甲酸酯；活化条件包括：温度为165-175℃。

11、通过上述技术方案，本发明所述的制备方法，通过本申请所述的方法制备的纤维素氨基甲酸酯以及纤维素氨基甲酸酯溶解体系的选择制备得到再生纤维素具有抗菌性能，所述再生纤维特别适合用于制备无纺布以及日用纺织品，如床单、内衣、睡衣等，能够有效抑制人体表面或生存环境中细菌生长繁殖，起到清洁和保护人体健康的作用。

技术特征：

1.一种抗菌再生纤维素的制备方法，其特征在于，该方法包括：

2.根据权利要求1述的方法，其中，所述纤维素氨基甲酸酯的黏均分子量为3.35×104-4.52×104g/mol；和/或

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述纤维素选自竹浆、木浆和棉浆中的至少一种，优选为竹浆。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(i)中，尿素水溶液的浓度为6-10wt％；和/或

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(i)中，纤维素与尿素水溶液的固液质量比为1：10-1：25；和/或

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(ii)中，干燥条件包括：温度为40℃-80℃，优选为50-60℃；

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述的纤维素氨基甲酸酯溶液的制备方法还包括，对分散得到的纤维素氨基甲酸酯溶液进行离心，优选地，离心条件包括：转速为5000-8000rpm；时间为5-10min；温度为5-10℃。

技术总结本发明提供一种抗菌再生纤维素的制备方法，该方法包括：将纤维素氨基甲酸酯溶液的纺丝液进行脱泡处理得到纺丝原液喷丝挤出到凝固浴中，在凝固浴中成型后，进行水洗、干燥成型得到再生纤维；所述纤维素氨基甲酸酯溶液包括：6wt％～10wt％氢氧化钠，0.5wt％～6wt％尿素，84wt％‑94wt％水，6wt％～9wt％的纤维素氨基甲酸酯；所述纤维素氨基甲酸酯的制备方法包括：(i)将纤维素置于浓度为4wt％‑16wt％的尿素水溶液浸泡；(ii)对浸泡后的纤维素进行压榨，使得浸泡后的纤维素质量为浸泡前的1.5‑2.3倍；对压榨后的纤维素进行干燥；(iii)将干燥后的纤维素粉碎后，进行活化，得到纤维素氨基甲酸酯；活化条件包括：温度为165‑175℃。所述再生纤维素具有抗菌性能。技术研发人员：徐鼎峰,黄传林,李星星受保护的技术使用者：赣南师范大学技术研发日：技术公布日：2024/4/17