一种耐高温阻燃化纤材料的制作方法

本发明涉及阻燃纤维，具体涉及一种耐高温阻燃化纤材料。

背景技术：

1、耐高温化纤材料是指在较长时间经受高温(例如200℃以上)尚能基本保持其原有的物理机械性能的化学纤维.高温下不软化、仍能维持一般力学性质的特种纤维，又称耐热纤维。这类纤维具有以下的基本特点：①熔点和软化点高；②纤维在高温下尺寸稳定；③大分子结构不易降解(长期使用温度在200℃以上)；④具有良好的耐水解和耐化学药剂等性能。耐高温纤维的制备工艺大多采用溶液缩聚和溶液纺丝法，少数用熔融缩聚或界面缩聚。

2、例如公开号为cn106835347a中国专利公开的耐高温阻燃化纤材料，包括如下步骤：1)准备芳纶1313纤维纺丝液和pps纤维纺丝液；2)将阻燃剂加入到芳纶1313纤维纺丝液和pps纤维纺丝液中，经搅拌混合均匀后作为纺丝原液；3)将纺丝原液装入给料系统中，使用静电纺丝装置加工，纺丝结束后，将纺好的样品放入烘箱中，在80℃烘干6h；4)热处理后制成耐高温阻燃化纤材料。本发明的耐高温阻燃化纤材料是一种性能优良的化纤材料，具有良好的耐高温阻燃效果；在实际使用过程中，依然存在以下问题。

3、以上文献在使用的过程中阻燃效果较差，在离开火焰后阴燃熄灭的时间较长，并且热传导和热辐射性能较高，覆盖保护作用较差，同时在燃烧过程中放出的氮气、二氧化碳、二氧化硫和氨等不燃性气体无法进行处理，从而无法阻止燃烧继续。

技术实现思路

1、本发明提供一种耐高温阻燃化纤材料，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

3、一种耐高温阻燃化纤材料，包括将阻燃剂加入粘胶纤维纺丝液和pod纤维纺丝液中，经过搅拌后得到纺丝原液，经过制备后得到初生纤维再经过吐丝固化后得到纤维丝；

4、使用紫外线吸收剂和甲基丙烯酸缩水甘油酯等原料合成光敏聚合物，之后将阻燃剂加入光敏聚合物内得到带有阻燃剂的光敏聚合物溶液；

5、将带有阻燃剂的光敏聚合物溶液均匀地涂在纤维表面，采用光线照射让其固化在纤维表面形成。

6、本发明技术方案的进一步改进在于：所述粘胶纤维纺丝液和pod纤维纺丝液的体积比为1：1，所述加入的阻燃剂为低水合硼酸锌。

7、本发明技术方案的进一步改进在于：所述纺丝原液经过普通芒硝湿法纺丝工艺制得初生纤维，所述初生纤维经热拉伸、热定型以及醛化处理得到化纤材料。

8、本发明技术方案的进一步改进在于：所述将适量的紫外线吸收剂及碱加入三组干燥容器中，充氮气30分钟后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，经过搅拌使其升温至80℃、反应5h，bpma避光待用，所述紫外线吸收剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1∶1，温度控制在80℃之间，反应时间控制在3h。

9、本发明技术方案的进一步改进在于：所述三组干燥容器中加入乙烯基聚合物单体、bpma、十二烷基硫酸、引发剂，加入去离子水氮气30分钟，升温反应一定时间，如选用非水溶性聚合物，反应完毕后需加入5％的氯化钙水溶液，通过离心机提纯得到光敏聚合物，得到的光敏聚合物可以通过四氢呋喃、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜之一或其混合溶液进行溶解。

10、本发明技术方案的进一步改进在于：所述引发剂可以为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸铵之一，所述乙烯基类单体和bmpa用量摩尔比为10％：90％，反应温度控制在50℃，反应时间控制在2h。

11、本发明技术方案的进一步改进在于：所述光敏聚合物溶解在所选聚合物适用的溶剂中，并将磷酸二氢铵阻燃剂倒入光敏聚合物溶液中，搅拌均匀，配置成聚合物溶液得到带有阻燃剂的光敏聚合物。

12、本发明技术方案的进一步改进在于：所述将带有阻燃剂的光敏聚合物采用喷涂的方法均匀地喷在纤维表面上，并放在紫外灯光下照射。

13、本发明技术方案的进一步改进在于：所述紫外灯灯箱温度控制90℃，紫外光源波长控制在300nm，功率200mw/cm2，照射时间8s，从而得到极限氧指数(loi)为29％的阻燃纤维。

14、由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：

15、1、本发明提供一种耐高温阻燃化纤材料，将含有阻燃元素的低水合硼酸锌作为共聚单体，引入纤维高聚物分子链中，提高难燃性，让纤维具有耐久阻燃性能，而且制备工艺简单使用的材料来源广泛，成本低廉的同时阻燃效果更好。

16、2、本发明提供一种耐高温阻燃化纤材料，采用喷涂的方式将阻燃成分有效地固定在纤维表面，阻燃性持久且阻燃性能可控，同时在不影响纤维的固有性能的情况下，还具有阻燃性好、手感柔软的优点。

17、3、本发明提供一种耐高温阻燃化纤材料，采用共聚法和表面涂敷法结合的方式来制备耐高温阻燃材料，得到的阻燃材料安全性好，在遇火时不熔融，低烟不释放毒气，同时有着永久性的阻燃作用受到洗涤和摩擦等不会影响阻燃性能，在烟雾释放、抗熔融、耐用性上有良好表现，其优良的永久性阻燃防火性能能够有效地防止火焰蔓延，良好的隔热性及防静电性能，提供全方位的热保护。

技术特征：

1.一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：该耐高温阻燃化纤材料的制备方法包括将阻燃剂加入粘胶纤维纺丝液和pod纤维纺丝液中，经过搅拌后得到纺丝原液，经过制备后得到初生纤维再经过吐丝固化后得到纤维丝；

2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述粘胶纤维纺丝液和pod纤维纺丝液的体积比为1：1，所述加入的阻燃剂为低水合硼酸锌。

3.根据权利要求2所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述纺丝原液经过普通芒硝湿法纺丝工艺制得初生纤维，所述初生纤维经热拉伸、热定型以及醛化处理得到化纤材料。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述紫外线吸收剂及碱加入三组干燥容器中，充氮气30分钟后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，经过搅拌使其升温至80℃、反应5h，bpma避光待用，所述紫外线吸收剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1：1，温度控制在80℃之间，反应时间控制在3h。

5.根据权利要求4所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述三组干燥容器中加入乙烯基聚合物单体、bpma、十二烷基硫酸、引发剂，加入去离子水氮气30分钟，升温反应一定时间，如选用非水溶性聚合物，反应完毕后需加入5％的氯化钙水溶液，通过离心机提纯得到光敏聚合物，得到的光敏聚合物可以通过四氢呋喃、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜之一或其混合溶液进行溶解。

6.根据权利要求5所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述引发剂可以为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸铵之一，所述乙烯基类单体和bmpa用量摩尔比为10％：90％，反应温度控制在50℃，反应时间控制在2h。

7.根据权利要求6所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述光敏聚合物溶解在所选聚合物适用的溶剂中，并将磷酸二氢铵阻燃剂倒入光敏聚合物溶液中，搅拌均匀，配置成聚合物溶液得到带有阻燃剂的光敏聚合物。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述将带有阻燃剂的光敏聚合物采用喷涂的方法均匀地喷在纤维表面上，并放在紫外灯光下照射。

9.根据权利要求8所述的一种耐高温阻燃化纤材料，其特征在于：所述紫外灯灯箱温度控制90℃，紫外光源波长控制在300nm，功率200mw/cm2，照射时间8s，从而得到极限氧指数(loi)为29％的阻燃纤维。

技术总结本发明公开了一种耐高温阻燃化纤材料，涉及阻燃纤维技术领域，包括将阻燃剂加入粘胶纤维纺丝液和POD纤维纺丝液中，经过搅拌后得到纺丝原液，经过制备后得到初生纤维再经过吐丝固化后得到纤维丝；使用紫外线吸收剂和甲基丙烯酸缩水甘油酯原料合成光敏聚合物，之后将阻燃剂加入光敏聚合物内得到带有阻燃剂的光敏聚合物溶液；将带有阻燃剂的光敏聚合物溶液均匀地涂在纤维表面，采用光线照射让其固化在纤维表面形成。本发明将含有阻燃元素的低水合硼酸锌作为共聚单体，引入纤维高聚物分子链中，提高难燃性，让纤维具有耐久阻燃性能，而且制备工艺简单使用的材料来源广泛，成本低廉的同时阻燃效果更好。技术研发人员：吴乾雄受保护的技术使用者：广州市双雄化纤有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27