一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体及其制备方法

本发明涉及碳纤维生产，尤其涉及一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体及其制备方法。

背景技术：

1、中间相沥青基碳纤维石墨片层沿着纤维轴高度择优取向具有优异的导电导热性能和力学性能，在航天航空、重工业等领域有广泛的应用前景。中间相沥青基碳纤维包含高纯可纺中间相沥青调制、熔融纺丝、预氧化、碳化石墨化及表面处理等工艺流程，其中预氧化是中间相沥青基碳纤维原丝热处理关键核心工段。由于纤维原丝预氧化时间长、工艺复杂，约占碳纤维生产成本的25％左右。目前，中间相沥青的主要原料有煤沥青、石油沥青和芳烃化合物等，原料不同其所制备的沥青纤维原丝氧化活性有较大差异，工业上为了同时实现纤维原丝的均质预氧化和产品的低成本化，预氧化最高温度设置在290～330℃，氧化时间在3～5h，其大大制约了中间相沥青基碳纤维的产能和生产成本。

2、因此，需要制备出一种可实现快速氧化的中间相沥青基碳纤维制备方法解决上述问题。

技术实现思路

1、基于以上所述，本发明的目的在于提供一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体及其制备方法，使该中间相沥青基碳纤维可在较低温度和较短时间内实现沥青纤维原丝的均质预氧化，同时满足中间相沥青基石墨纤维的高热导率和高模量特性，极大降低高导热中间相沥青基碳纤维的生产成本。

2、为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将石油重质渣油泵入到闪蒸塔内进行闪蒸处理，将闪蒸塔塔底石油重质渣油残留物通过高温沥青泵输送到聚合釜内，并在聚合釜内加入芳烃油；

5、s2、将s1中混合好的原料在聚合釜内通过自增压的方式进行高温高压热缩聚反应；

6、s3、将s2中反应完成后的热缩聚物料泵入高精度过滤器中进行分离，分离后的物料输送到中间相沥青反应装置内，物料通过进一步高温常压缩聚、氮气吹扫制备得到的高纯可纺中间相沥青；

7、s4、将s3所得高纯可纺中间相沥青通过熔融纺丝、预氧化、炭化及石墨化等处理得到高导热中间相沥青基碳纤维。

8、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s1中，所述闪蒸处理过程中，温度为380～460℃，真空度为-0.03～-0.08mpa。

9、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s1中，所述石油重质渣油残留物软化点为80～120℃。

10、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s1中，所述石油重质渣油残留物与所述芳烃油的质量比为(6～8)：(2～4)。

11、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s2中，所述聚合釜以2～5℃/min升温至380～420℃。

12、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s2中，所述高温高压热缩聚反应中，反应压力为3～5mpa，反应时间为3～6h。

13、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s3中，所述高温常压缩聚反应中，反应温度为380～405℃，反应时间为4～5h。

14、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s3中，所述高纯可纺中间相沥青中，中间相含量>98％。

15、作为一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法的优选方案，所述s4中，所述预氧化过程中，反应温度为265～280℃，氧化时间为2～3h。

16、一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体，由上述任意一项所述的制备方法所制得。

17、本发明的有益效果为：

18、本发明提供一种可实现快速氧化高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，以石油重质渣油380～460℃馏分残留物和轻质芳烃油为原料通过热缩聚、高精度过滤分离等控制手段制备出高纯可纺的中间相沥青，以其为原料制备的纤维原丝有着优异的氧化活性，满足中间相沥青基碳纤维优异的力学和导热特性，可达到拉伸强度>2.2gpa，模量>700gpa，热导率大于700w/m.k的标准，并且降低高导热中间相沥青基碳纤维的生产成本。同时中间相沥青基碳纤维原丝富含脂肪烃等活性官能团，在氧化温度为265～280℃，氧化时间为2～3h的条件下，就可以实现中间相沥青纤维原丝的均质预氧化，大大缩短预氧化成本，达到提升效率的目的。

技术特征：

1.一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述闪蒸处理过程中，温度为380～460℃，真空度为-0.03～-0.08mpa。

3.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述石油重质渣油残留物软化点为80～120℃。

4.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述石油重质渣油残留物与所述芳烃油的质量比为(6～8)：(2～4)。

5.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述聚合釜以2～5℃/min升温至380～420℃。

6.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述高温高压热缩聚反应中，反应压力为3～5mpa，反应时间为3～6h。

7.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s3中，所述高温常压缩聚反应中，反应温度为380～405℃，反应时间为4～5h。

8.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s3中，所述高纯可纺中间相沥青中，中间相含量>98％。

9.根据权利要求1所述的高导热中间相沥青基碳纤维前驱体的制备方法，其特征在于，所述s4中，所述预氧化过程中，反应温度为265～280℃，氧化时间为2～3h。

10.一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述的制备方法所制得。

技术总结本发明涉及碳纤维生产技术领域，公开一种高导热中间相沥青基碳纤维前驱体及其制备方法。包括以下步骤：将石油重质渣油进行闪蒸处理，将闪蒸塔塔底石油重质渣油残留物输送到聚合釜内，并在聚合釜内加入芳烃油；通过自增压的方式进行高温高压热缩聚反应；再将缩聚后的产物泵入高精度过滤器中进行分离，然后输送到中间相沥青反应装置内，通过进一步高温常压缩聚、氮气吹扫制备得到高纯可纺中间相沥青；最后通过熔融纺丝、预氧化、炭化及石墨化等处理得到高导热中间相沥青基碳纤维。上述方法在氧化温度为265～280℃，氧化时间为2～3h的预氧化条件下，可以实现中间相沥青纤维原丝的均质预氧化，大大缩短预氧化成本，达到提升效率的目的。技术研发人员：李保六,覃喻丹,李轩科,郭建光,朱辉受保护的技术使用者：武汉科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29