一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法

本发明属于纤维加工，具体涉及一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法。

背景技术：

1、开发抗菌功能的pa6材料能够有效降低或者避免细菌的感染和传播，具有重要意义。

2、目前的抗菌锦纶纤维主要是通过添加具有抗菌功能的抗菌剂制得。抗菌剂分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。天然抗菌剂的安全性高，但稳定性和持久性差，限制了其应用。有机抗菌剂具有一定的毒副作用，会对人体造成危害。无机抗菌剂具有耐热性好、不挥发、不产生耐药性等特点，通常为金属或金属化合物，如银、铜、锌等。从安全性角度，银溶出后会进入到人体，对人体产生危害，而锌的抑菌效果稍差。铜不仅可以起到杀菌效果，也是人体含量第三的必须微量元素。因此，我们选择纳米铜粒子作为抗菌剂。

3、与银抗菌剂相比，在达到相同抗菌效果时，需要添加更多的铜抗菌剂。由于纳米级的粒子表面能大，容易在基体中发生团聚、分散不均，从而导致纤维力学性能下降。过多的抗菌剂的加入会造成纺丝困难，如飘丝、断头等故障，并且纤维中的小分子无机抗菌剂会向纤维表面迁移、脱落，影响其抗菌效果。专利cn105332083a是将氧化铜纳米粒子负载在介孔磷酸锆上，再通过原位聚合纺丝而成，该方法使用载体，可纺性较差，且在纺丝过程中容易对喷丝口造成损害。因此选择一种简单合适的方法提高氧化铜纳米粒子在pa6中的分散性、有效降低氧化铜用量的方法具有重大意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法。

2、本发明采用如下技术方案：

3、一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、纳米铜粒子的表面改性：将氧化铜纳米粒子、己二酸、己二胺和己内酰胺加入去离子水中混合均匀，将混合均匀的溶液置于密闭容器中，加热至150-200℃保持2～8小时，过滤、洗涤、干燥得到改性纳米铜粒子氧化铜，其中，己二酸:己二胺:己内酰胺:水的质量比为1:0.2:0.2～1:2～10:50；

5、s2、纳米铜尼龙母粒的制备：将质量百分比10％～15％的上述改性纳米铜粒子、84.8％～89.8％的pa6及0％～0.5％的抗氧剂1098在高混机中混合均匀，将混合后的物料先通过双螺杆挤出机进行熔融混合分散，再经扭转层倍器进一步分散，最后通过模头及切粒机制得纳米铜尼龙母粒；

6、s3、纳米铜锦纶纤维制备：将s2制得的纳米铜尼龙母粒与pa6通过计量泵分别进料，先利用双螺杆挤出机进行熔融混合分散，再经扭转层倍器进一步分散，再经纺丝箱体，纺丝组件，侧吹风装置，集束上油，纺丝通道，第一热辊，第二热辊，最后在卷绕机上卷绕得到纳米铜抗菌锦纶纤维。

7、进一步的，s3中，所述纳米铜尼龙母粒的质量百分比为5％～25％，pa6的质量百分比为95～75％。

8、进一步的，s2中，双螺杆挤出机中一区温度200-240℃，二区温度220-250℃，三区温度230-270℃，四区温度230-270℃，五区温度230-270℃，六区温度230-270℃，七区温度230-270℃，扭转层倍器温度230-270℃，模头温度220-260℃。

9、进一步的，s3中，双螺杆挤出机中一区温度240-280℃，二区温度240-280℃，三区温度240-280℃，四区温度240-280℃，五区温度240-280℃，扭转层倍器温度240-280℃，纺丝箱体温度240-280℃，侧吹风风速0.3m/s，风温20℃，第一热辊速度3705m/min，第二热辊速度4615m/min。

10、进一步的，s2、s3中，所述扭转层倍器包含有1-6节微流道，经过扭转、分流、融合的重复动作，形成21-6层聚合物熔体。

11、由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

12、第一，本发明通过将氧化铜、己内酰胺在水热作用下开环反应，氧化铜颗粒在胺基还原氛围下还原成纳米铜粒子，并进一步在表面络合酰胺基团，形成与一种与pa6相容性好的改性铜纳米粒子。

13、第二，进一步采用扭转层叠技术，将改性铜纳米粒子与pa6基体层叠共挤出，利用其扭转层叠单元对熔体进行分割-拉伸-融合-分割的重复动作，在复合材料中形成微层结构，此过程中改性铜纳米粒子由于层间强剪切作用力在基体材料中均匀分散。因此在较少用量的情况下保证了复合材料的抗菌性能，从而提高细旦纤维的可纺性。同时微层结构的界面效应阻隔了小分子纳米铜颗粒在材料内部的迁移，使其不易从表面脱落，抗菌效果持久。

14、第三，本发明的操作方法简单、可操作性大，具有工业化应用开发的前景。

技术特征：

1.一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s3中，所述纳米铜尼龙母粒的质量百分比为5％～25％，pa6的质量百分比为95～75％。

3.根据权利要求1所述的一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s2中，双螺杆挤出机中一区温度200-240℃，二区温度220-250℃，三区温度230-270℃，四区温度230-270℃，五区温度230-270℃，六区温度230-270℃，七区温度230-270℃，扭转层倍器温度230-270℃，模头温度220-260℃。

4.根据权利要求1所述的一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s3中，双螺杆挤出机中一区温度240-280℃，二区温度240-280℃，三区温度240-280℃，四区温度240-280℃，五区温度240-280℃，扭转层倍器温度240-280℃，纺丝箱体温度240-280℃，侧吹风风速0.3m/s，风温20℃，第一热辊速度3705m/min，第二热辊速度4615m/min。

5.根据权利要求1所述的一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s2、s3中，所述扭转层倍器包含有1-6节微流道，经过扭转、分流、融合的重复动作，形成21-6层聚合物熔体。

技术总结本发明属于纤维加工技术领域，具体涉及一种低浓度高分散纳米铜抗菌锦纶纤维的制备方法。利用扭转层叠挤出技术，制备得到纳米铜抗菌母粒，再将母粒通过扭转层叠技术进行稀释并纺丝，得到纳米铜抗菌锦纶纤维。采用本技术可以提高纳米铜粒子的分散性，在保持良好的抗菌性能的同时，有效降低氧化铜纳米粒子的用量，并可以减少纺丝过程中断头、飘丝等故障，提高成品率。本发明的操作方法简单、可操作性大，具有工业化应用开发的前景。技术研发人员：陈登龙,白欣,陈晓峰,陈明鹏,刘志鹏受保护的技术使用者：福建师范大学泉港石化研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/29