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一种多孔气凝胶纤维的制备方法及其应用与流程

  • 国知局
  • 2024-07-05 16:47:00

本发明涉及纤维气凝胶,具体来说涉及一种多孔气凝胶纤维的制备方法及其应用。背景技术:::1、气凝胶被称为“蓝烟”或“固态烟”,是一种超轻、多孔的新型纳米材料,具有高比表面积、高孔隙率、低密度、超高绝热性能、超低介电常数以及低折射系数等优异性能,在隔热保温、节能环保、石油化工、药物释放、航空航天等领域具有广阔的应用前景。当前市场气凝胶逐渐走出军用,在工业及民用市场日渐成熟,其产品应用形态也丰富多样,包括气凝胶纤维、气凝胶颗粒、气凝胶毡、气凝胶布、气凝胶膜、气凝胶涂料及气凝胶板等。2、1932年美国化学家samuel stephens kistler首次利用超临界流体干燥技术制备出气凝胶,在热学、光学、电学、力学、声学等领域性能出众,被称为“改变世界的神奇材料”。受限于制备技术条件,气凝胶材料在日常服装的防寒保暖上使用依然有相当的局限性,工业化大规模生产并实现商业化情况极少。受北极熊毛结构启发,浙江大学柏浩等通过模仿北极熊毛“核-壳”结构,制备出一种封装气凝胶的超保暖人造纤维(mingrui wu, ziyushao, nifang zhao, rongzhen zhang, guodong yuan, lulu tian, zibei zhang,weiwei gao, hao bai. biomimetic knittable aerogel fiber for thermalinsulation textile. nature 2023, 382: 1379-1383.)。3、鉴于目前气凝胶材料和制备技术的快速发展,迫切需要研究一种新型的气凝胶纤维,以使得制得的气凝胶能够克服现有的气凝胶存在的结构不稳定、力学性能差等缺陷。技术实现思路1、本发明的目的在于提供一种多孔气凝胶纤维的制备方法及其应用,该方法制备工艺参数可控,气凝胶纤维的亲水性能、压缩性能和弹性拉伸性能优异,整体结构稳定。2、为此,本发明提供了一种多孔气凝胶纤维的制备方法,包括:3、(1)将聚氨酯母粒和无机盐溶于二甲基甲酰胺中,制备聚氨酯纺丝液;4、(2)将水溶性聚合物溶于去离子水中,制备水溶性纺丝液;5、(3)采用同轴纺丝技术,对所述聚氨酯纺丝液和所述水溶性纺丝液进行纺丝,制备聚氨酯纤维;将所述聚氨酯纤维置于水中使芯层溶解,得到聚氨酯中空纤维;6、(4)采用纺丝技术制备聚乳酸纤维;7、(5)对所述聚乳酸纤维表面刻蚀处理,得到羟基化聚乳酸纳米纤维;8、(6)将所述羟基化聚乳酸纳米纤维分散在混合溶液中,再加入助剂溶液匀浆分散,得到聚乳酸纤维分散液;9、(7)将所述聚乳酸纤维分散液注入所述聚氨酯中空纤维内部,快速冷冻并冻干,得到所述多孔气凝胶纤维。10、优选的,所述步骤(1),聚氨酯纺丝液的质量分数为10%-30%;聚氨酯母粒与无机盐的质量比为2:0.01-2:1,无机盐包括钾盐、钠盐、钙盐、镁盐等,优选氯化钾、氯化钠、氯化钙和氯化镁中的至少一种。11、优选的,所述步骤(2),水溶性纺丝液的质量分数为5%-15%;水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的至少一种。12、优选的,所述步骤(3),将所述聚氨酯纺丝液倒入连接外层喷丝口的第一纺丝液储存器,将所述水溶性纺丝液倒入连接芯层喷丝口的第二纺丝液储存器;进行同轴湿法纺丝,得到所述聚氨酯纤维。13、优选的,外层和芯层的纺丝推进速度比为3:1;同轴湿法纺丝的凝固浴为醇溶液,醇溶液优选乙醇、甲醇、异丙醇;醇溶液浓度为70%-100%。14、优选的,所述步骤(4),将聚乳酸母粒溶于二氯甲烷和二甲基甲酰胺混合溶液中,制备聚乳酸纺丝液,聚乳酸纺丝液的质量分数为5%-25%;二氯甲烷和二甲基甲酰胺的体积比为9.5:0.5-5:5。15、优选的,所述步骤(5),纤维表面刻蚀处理采用碱溶液,碱溶液浓度为0.5mmol/l-10mmol/l,碱溶液处理时间为5min-60min。16、优选的,所述步骤(6),所述羟基化聚乳酸纳米纤维和所述助剂溶液的比例关系为1g:(200-300)ml;所述混合溶液包括体积比为1:1.5-1:9水和叔丁醇溶液;所述助剂溶液的溶度为0.1%-1%,所述助剂溶液包括质量比为2:1的黏合剂和表面活性剂。17、优选的,所述步骤(7),冷冻介质为液氮,冷冻时间为1min-60min,冻干方式为低温冷冻干燥。18、本发明还提供了制备得到的多孔气凝胶纤维在隔热保温、辐射制冷、吸声隔音、过滤与分离等领域中的应用。19、与现有技术相比,本发明的优点和积极效果是:20、本发明制得的气凝胶纤维的结构稳定,气凝胶纤维为皮芯结构,外层为多孔结构的聚氨酯纤维,芯层为多孔/纳米网格结构的聚乳酸纤维;外层和芯层均为多孔结构,可以赋予气凝胶优异的压缩性能和优异的弹性拉伸性能,且可以实现气凝胶的超轻化。气凝胶具有外层保护,因此力学性能有极大的提成和改善,可以增大气凝胶的应用范围。此外,芯层聚乳酸纤维经过表面刻蚀,可以赋予气凝胶纤维优异的亲水性能。21、本发明的制备方法不同于传统湿法纺丝,制备工艺也与现有的同轴气凝胶纤维的制备方法有很大的提升。本发明的制备工艺参数可控、生产流程简单,大大简化了气凝胶纤维的制备过程,可连续纺丝、制备力学性能优异的皮芯结构气凝胶纤维。技术特征:1.一种多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,包括2.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,3.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,4.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,5.根据权利要求4所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,6.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,7.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,8.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,9.根据权利要求1所述的多孔气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,10.根据权利要求1-9中任一项所述的多孔气凝胶纤维的制备方法制备得到的多孔气凝胶纤维在隔热保温、辐射制冷、吸声隔音、过滤与分离等领域中的应用。技术总结本申请公开了一种多孔气凝胶纤维的制备方法及其应用,制备方法包括:对聚氨酯纺丝液和水溶性纺丝液进行纺丝,得到聚氨酯中空纤维;采用纺丝技术制备聚乳酸纤维;对聚乳酸纤维表面刻蚀处理,得到羟基化聚乳酸纳米纤维;将羟基化聚乳酸纳米纤维分散在混合溶液中,再加入助剂溶液匀浆分散,得到聚乳酸纤维分散液;将聚乳酸纤维分散液注入聚氨酯中空纤维内部,冷冻,得到多孔气凝胶纤维。本发明的气凝胶纤维为皮芯结构,外层为多孔结构的聚氨酯纤维,芯层为多孔/纳米网格结构的聚乳酸纤维;外层和芯层均为多孔结构,赋予气凝胶优异的压缩性能和优异的弹性拉伸性能。技术研发人员:张倩,明津法,谭文萍受保护的技术使用者:青岛市妇女儿童医院(青岛市妇幼保健院、青岛市残疾儿童医疗康复中心、青岛市新生儿疾病筛查中心)技术研发日:技术公布日:2024/6/5

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