多渗层金属构件以及在不锈钢基底上低温制备α-Al2O3/Fe-Al复合渗层的方法

本发明属于材料领域，尤其涉及多渗层金属构件以及在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法。

背景技术：

1、核聚变能是一种绿色环保、永不枯竭的资源，而且常用的聚变堆原料氘可以从海水中提取，储量丰富，因此，可控热核聚变能源逐渐在国际能源研究方面占据着重要地位。氘和氚是聚变堆的主要原料，由于其具有原子半径小的特点，容易通过在结构材料中扩散渗透从而导致燃料损失和放射性污染，甚至使得结构材料脆化。而这个问题最有效的解决方法就是在结构材料表面镀覆阻氢同位素渗透涂层（hipb）。α-al2o3是al2o3族中的高温相，其结构最致密、活性低且化学性质最稳定，以其高的电阻率、耐高温、抗辐照、抗氢同位素渗透、与铅锂相容性较好以及具有很好的自修复功能等优点而成为优选的阻氢同位素渗透涂层。

2、目前制备α-al2o3膜层主要采用两类方法：

3、一、一步沉积法：采用物理气相沉积、化学气相沉积和等离子喷涂等方法直接沉积α-al2o3涂层；其中，化学气相沉积法，一般要把基体加热到1000 ℃以上才能形成稳定的α-al2o3，而过高的制备温度会对基体造成损伤而影响其结构和性能；其它方法虽然会在一定程度上降低α-al2o3涂层的形成温度，但它们生长的膜层与不锈钢基底都存在热失配和附着力问题，受热极易开裂、脱落，严重影响阻氢同位素渗透性能。

4、二、复合处理法：包埋渗铝-氧化、热浸铝-氧化、熔盐电镀铝-氧化等间接渗铝氧化形成α-al2o3层；这类方法利用渗铝形成fe-al梯度渗层，并在其表面原位选择性高温热氧化形成α-al2o3层，极大地改善了热失配和附着力的问题；同时，fe-al梯度渗层中al原子活性高而在其使用过程中能夺取其它原子结合的氧原子形成al2o3，从而能修复涂层的微裂纹，实现其自修复功能，但其无法降低α-al2o3涂层的形成温度，对基体的潜在损伤影响了其应用。

技术实现思路

1、针对复合处理法无法降低α-al2o3涂层形成温度的技术问题，本发明提供一种以及在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法及利用该方法制成的多渗层金属构件。

2、本发明提供的技术方案为：

3、第一方面，本发明提供一种在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法，包括：

4、在不锈钢基底上形成fe-al梯度渗层，抛光除去表面的fe2al5层；

5、利用直流磁控溅射法在抛光的fe-al梯度渗层表面溅射一层20~80 nm厚的cr膜，最后在700~850℃下氧化，形成弥散有cr2o3纳米粒子的α-al2o3层，即在不锈钢基底上制备出α-al2o3/fe-al复合渗层。

6、在本发明提供的一些实施方式中，氧化时间为5~100 h。

7、在本发明提供的一些实施方式中，直流磁控溅射法的功率为50~150 w。

8、在本发明提供的一些实施方式中，所述在不锈钢基底上形成fe-al梯度渗层包括：

9、在不锈钢基底的表面形成一层al膜，随后在650~750 ℃真空热处理4~30 h。

10、在本发明提供的一些实施方式中，所述在不锈钢基底的表面形成一层al膜包括：

11、以不锈钢基底为负极、铝为正极，以alcl3-emic离子液体为电镀溶液，控制电流密度为5~20 ma/cm2、电镀时间为60~120 min，在不锈钢基底表面电镀一层厚度为10~30 μm的al膜。

12、第二方面，本发明提供一种多渗层金属构件，所述多渗层金属构件依次包括不锈钢基底、fe-al梯度渗层、cr2o3@α-al2o3渗层；所述cr2o3@α-al2o3渗层中cr2o3的尺寸为5~15nm，al和cr的原子比为5~1：1。

13、在本发明提供的一些实施方式中，所述fe-al梯度渗层的厚度为15~35 μm，所述fe-al梯度渗层与所述cr2o3@α-al2o3渗层的界面处fe和al的原子比为0.5~1：1。

14、在本发明提供的一些实施方式中，所述cr2o3@α-al2o3渗层的厚度为50~250 nm。

15、在本发明提供的一些实施方式中，所述fe-al梯度渗层由不锈钢基底表面的al膜向不锈钢基底渗透形成；所述cr2o3@α-al2o3渗层由fe-al梯度渗层中的al原子在700~850℃下氧化条件下向fe-al梯度渗层表面的cr膜渗透形成。

16、第三方面，本发明提供上述多渗层金属构件在耐高温领域、抗腐蚀领域、阻氢同位素渗透领域中的应用。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、本发明在不锈钢基底上低温（700~850 ℃）制备出了α-al2o3/fe-al复合渗层，解决了现有技术温度过高会对不锈钢基底带来潜在损伤的问题，且本发明制备出的多渗层金属构件具有良好的阻氢同位素渗透性能，在500 ℃下的氘渗透阻止因子高达8892，远高于已报道的纯α-al2o3膜（500 ℃、氘渗透阻止因子870左右）。

技术特征：

1.一种在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法，其特征在于：氧化时间为5~100 h。

3.根据权利要求1所述的在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法，其特征在于：直流磁控溅射法的功率为50~150 w。

4.根据权利要求1所述的在不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法，其特征在于：所述在不锈钢基底上形成fe-al梯度渗层包括：

5.根据权利要求4所述的不锈钢基底上低温制备α-al2o3/fe-al复合渗层的方法，其特征在于：所述在不锈钢基底的表面形成一层al膜包括：

6.一种多渗层金属构件，其特征在于：所述多渗层金属构件依次包括不锈钢基底、fe-al梯度渗层、cr2o3@α-al2o3渗层；所述cr2o3@α-al2o3渗层中cr2o3的尺寸为5~15 nm，al和cr的原子比为5~1：1。

7.根据权利要求6所述的多渗层金属构件，其特征在于：所述fe-al梯度渗层的厚度为15~35 μm，所述fe-al梯度渗层与所述cr2o3@α-al2o3渗层的界面处fe和al的原子比为0.5~1：1。

8.根据权利要求6所述的多渗层金属构件，其特征在于：所述cr2o3@α-al2o3渗层的厚度为50~250 nm。

9.根据权利要求6所述的多渗层金属构件，其特征在于：所述fe-al梯度渗层由不锈钢基底表面的al膜向不锈钢基底渗透形成；所述cr2o3@α-al2o3渗层由fe-al梯度渗层中的al原子在700~850℃下氧化条件下向fe-al梯度渗层表面的cr膜渗透形成。

10.权利要求6~9任一项所述的多渗层金属构件在耐高温领域、抗腐蚀领域、阻氢同位素渗透领域中的应用。

技术总结本发明涉及一种多渗层金属构件以及在不锈钢基底上低温制备α‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/Fe‑Al复合渗层的方法，该多渗层金属构件依次包括不锈钢基底、Fe‑Al梯度渗层、Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;@α‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;渗层；Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;@α‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;渗层中Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;的尺寸为5~15 nm，Al和Cr的原子比为5~1：1；该多渗层金属构件具有良好的阻氢同位素渗透性能，在500℃下的氘渗透阻止因子值高达8892，600℃的氘渗透阻止因子值仍能保持1700。本发明先在不锈钢基底上形成Fe‑Al梯度渗层，抛光除去表面的Fe<subgt;2</subgt;Al<subgt;5</subgt;层后利用直流磁控溅射法在抛光的Fe‑Al梯度渗层表面溅射一层20~80 nm厚的Cr膜，最后在700~850℃下氧化，形成弥散有Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米粒子的α‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;层。该方法在低温下制备出了弥散有Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米粒子的α‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;层，解决了现有技术制备温度过高会对不锈钢基底带来潜在损伤的问题。技术研发人员：任峰,贺一夫,郭恩凯,钟芬,付博文,蔡光旭受保护的技术使用者：武汉大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5