一种铜纤维毡的制备方法

本发明涉及铜纤维毡，特别是涉及一种铜纤维毡的制备方法。

背景技术：

1、铜纤维毡由铜纤维构成，通过在铜纤维的搭接点形成烧结颈部而形成铜纤维毡。铜纤维毡具有多孔结构、一定的力学性能和物理化学性能而成为一类新型的结构/功能一体化材料，其有前景作为锂金属电池、燃料电池、催化剂、催化剂载体、过滤分离材料和热交换器等应用。铜纤维毡的制备方法可分为两类，分别为制纤-制毡两步法和模板-高温还原法。cn104525951a公开了铜纤维毡的制纤-制毡两步法，即首先通过机械切削法制备铜纤维，然后高温烧结制备铜纤维毡。受限于机械切削法制纤工艺，制纤-制毡两步法得到的铜纤维毡中铜纤维的直径通常大于30μm，过大的铜纤维直径降低了铜纤维毡的比表面积，不利于活性位点的暴露。

2、而传统铜纤维毡的典型制备工艺存在一定的不足：1)工艺复杂，成本较高；2)由于al2o3粉末的使用，在热处理过程中al2o3和/或al颗粒(al2o3被还原为al单质)会粘附在铜纤维的表面，它们作为杂质可能会削弱传统铜纤维毡的物理化学性能；3)传统铜纤维毡中的铜纤维的直径较大，其通常大于等于100μm，进而降低了传统铜纤维毡的比表面积。

技术实现思路

1、本发明的目的是：解决传统铜纤维毡的制备方法中的铜纤维的直径较大，其通常大于等于100μm的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种铜纤维毡的制备方法，所述方法包括：

3、s1：在cucl2溶液中加入溶剂和石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液；

4、s2：将所述石墨烯悬浮液进行超声辅助浸渍，直至石墨烯完全浸没所述cucl2溶液得到石墨烯悬浮液成品；

5、s3：对所述石墨烯悬浮液成品进行冷冻干燥得到负载cucl2的石墨烯粉体；

6、s4：将所述负载cucl2的石墨烯粉体进行热处理，处理完成后冷却至室温得到铜纤维毡。

7、优选的，在所述步骤s1中，所述石墨烯、cucl2溶液中的cucl2·2h2o、水和溶剂的质量比为1：(7-42)：(200-1600)：(20-200)，所述溶剂包括乙醇和丙酮中的一种或几种。

8、优选的，在所述步骤s2中，所述超声辅助浸渍具体包括：将所述石墨烯悬浮液依次超声功率为100-500w的条件下处理10min、真空压力为0.1pa的条件下处理5min、超声功率为100-500w的条件下处理10min，直至所述石墨烯完全浸没cucl2溶液，得到所述石墨烯悬浮液成品。

9、优选的，所述步骤s3中所述冷冻干燥的时间为24-36h，温度为-80至-50℃。

10、优选的，所述步骤s4具体包括：

11、s401：装炉：将s3中得到的负载cucl2的石墨烯粉体置于两个上下对扣的瓷舟或石英舟中，并将所述瓷舟或石英舟置于管式炉中；

12、s402：高温还原：在保护气氛中，将管式炉以10-20℃/min的速率升温至600-1000℃；关闭保护气氛，同时打开还原气，还原气的流速为15-60ml/min，管式炉于600-1000℃保温20-30min；

13、s403：烧结：保温结束后，关闭还原气，打开保护气氛，在保护气氛中，将管式炉以10-20℃/min的速率升温至800-1000℃，保温30-90min；

14、s404：冷却：在保护气氛中，将管式炉冷却至室温，得到所述的铜纤维毡。

15、优选的，所述保护气氛的流速为15-60ml/min；所述保护气氛包含ar和n2中的一种。

16、优选的，所述还原气为nh3/ar混合气或h2/ar混合气中的一种；所述还原气的流速为15-60ml/min。

17、本发明实施例提供的一种铜纤维毡的制备方法与现有技术相比，其有益效果在于：相对于传统铜纤维毡，本发明报道的铜纤维毡中的铜纤维的直径较小，其平均值为2-8μm，故铜纤维毡的比表面积大，有利于其活性位点的暴露。

技术特征：

1.一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述石墨烯、cucl2溶液中的cucl2•2h2o、水和溶剂的质量比为1：（7-42）：（200-1600）：（20-200），所述溶剂包括乙醇和丙酮中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述超声辅助浸渍具体包括：将所述石墨烯悬浮液依次超声功率为100-500w的条件下处理10min、真空压力为0.1-1000pa的条件下处理5min、超声功率为100-500w的条件下处理10min，直至所述石墨烯完全浸没cucl2溶液，得到所述石墨烯悬浮液成品。

4.根据权利要求1所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中所述冷冻干燥的时间为24-36h，温度为-80至-50℃。

5.根据权利要求1所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s4具体包括：

6.根据权利要求5所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述保护气氛的流速为15-60ml/min；所述保护气氛包含ar和n2中的一种。

7.根据权利要求5所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述还原气为nh3/ar混合气或h2/ar混合气；所述还原气的流速为15-60ml/min。

技术总结本发明涉及铜纤维毡技术领域，公开了一种铜纤维毡的制备方法，包括：S1：在CuCl2溶液中加入溶剂和石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液；S2：将石墨烯悬浮液进行超声辅助浸渍，直至完全浸没所述CuCl2溶液得到石墨烯悬浮液成品；S3：对所述石墨烯悬浮液成品进行冷冻干燥得到负载CuCl2的石墨烯粉体；S4：将所述负载CuCl2的石墨烯粉体进行热处理，处理完成后冷却至室温得到铜纤维毡。相对于传统铜纤维毡，本发明报道的铜纤维毡中的铜纤维的直径较小，其平均值为2‑8μm，故铜纤维毡的比表面积大，有利于其活性位点的暴露。技术研发人员：王宇洋受保护的技术使用者：哈尔滨商业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5