一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法

本发明属于炼钢合金新技术及其应用领域，提供了一种充分利用激光电能快速高效冶炼高氮钒氮合金的新方法。

背景技术：

1、钒氮合金作为目前用量最大的钒产品，被广泛应用于钢铁冶金中。炼钢过程中加入钒氮合金后，通过钒氮微合金化技术，充分利用廉价的氮元素，优化了钒的析出，从而更好地发挥细晶强化和沉淀强化作用，显著提高了钢的强度。在氮化钒生产过程中，产品含氮量是一项重要指标，含氮越高，相同条件下钒的强化效果越好，因此氮化钒含氮量也会对氮化钒售价产生影响。国家标准规定，含氮10％～14％的称为vn12，而含氮14％～18％的称为vn16，二者价格差异较大，氮含量越多，价格越高。

2、钒氮合金制备过程中的氮化和还原是十分复杂的物理化学过程，制取方法主要有如下几类：碳热还原-氮化法，包括两步法和一步法；微波加热合成法；等离子体合成法；程序升温还原前驱体法；直接合成法；低温合成法等。在氮化钒的合成研究及工业生产中，碳热还原法被广泛应用，所用原料多为偏钒酸铵、多钒酸铵、v2o5、v2o3等钒的氧化物，h2、c、nh3、ch4可作为还原剂，氮化剂主要有nh3、n2及其他含氮化合物。

3、目前工业中普遍采用的生产钒氮合金相对比较成熟的方法是推板窑法和竖式中频炉法，此两种方法均需较长生产时间，能量利用率低，高氮含量的钒氮合金制备耗能较大，如何利用现代冶金材料新技术提高生产效率，亟待加大研究创新和突破。推板窑是经隧道窑演化而来的，主要由窑炉主体、液压循环系统、石墨匣钵、水冷系统、进排气系统、加热系统等组成。生产过程中料球放置石墨匣钵内，石墨匣钵被液压推杆连续地从窑炉入口推进，同时从窑炉出口推出，在连续的通入氮气情况下，石墨匣钵依次通过窑炉的每个温度段，料球在窑内发生还原氮化反应，最终冷却生成钒氮合金产品。竖式中频炉法的设备主要是中频炉，整体系统包括整流部分、逆变部分及炉体部分，炉体主要由铜管线圈、石墨碳衬、炉架组成，分为预热段、加热段、冷却段，其加热原理为铜管线圈通电，石墨碳衬中产生感应电流，由于石墨碳衬具有高的电阻值而发热，进而实现高温下钒氧化物的还原与氮化反应。

4、推板窑生产的产品成份中v、n比竖式中频炉的相对稳定，化学成分无大的波动；竖式中频炉生产时，由于每个中频炉有不同的加热特性，开停炉带有一定的随机性，并且料球粘结程度不同，导致了中频炉生产钒氮合金产品的不稳定性。推板窑生产的钒氮合金外观完整，均匀性好，明显优于竖式中频炉工艺产品外观，其主要原因是竖式中频炉生产过程中，料球与料球相贴紧密，氮化还原过程中局部会产生高温的现象，造成料球熔化而黏结在一起，其出料捣碎过程中使料球的外观受损。

5、本发明采用激光辐照制备钒氮合金，与传统的生产方式具有较大的区别，生产出的钒氮合金产品含氮量高，生产效率也更高，更加节约能源。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其是一种充分利用激光电能快速高效冶炼高氮钒氮合金的新工艺，适用于现有炼钢合金生产厂工艺技术的改进。

2、为了达到上述技术目的，本发明公开的技术方案如下：

3、一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，工艺流程为：初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收。

4、首先，将合金储料仓内的引热剂加入活底熔凝炉内，启动喷气管喷吹气体，打开激光辐照器，高能激光辐照下，引热剂熔化形成金属熔池；之后，从合金储料仓内将含碳钒氧化球团不断加入熔池内熔化，快速还原，同时抽动活底熔凝炉下部的拉杆，将凝固的高氮钒氮合金锭稳定拉出；反应产生的含co和粉尘的气体，从炉腔内经排气管排出和回收。

5、如此连续加料并拉铸合金锭，至合金锭达一定长度后，停止操作，再重新循环此工艺流程。

6、进一步地，所述引热剂为粒状金属钒或者钒氮合金。

7、进一步地，所述喷吹气体的种类为氮气或氮气、氩气、氨气的混合气，氮气的体积比为70％～100％。

8、进一步地，所述高能激光的激光功率为1500w～6000w，光斑面积直径大于5mm并可调。

9、进一步地，所述含碳钒氧化球团是碳粉和氧化钒粉按比例混合后压成的球团，球团的粒径为4mm～8mm。

10、进一步地，所述快速还原的时间为30ms～30s。

11、进一步地，所述高氮钒氮合金是含氮量为20％～26％的钒氮合金。

12、经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，具有高能效、连续性、高氮量的特点，具体优异效果如下：

13、(1)激光熔融还原与氮化的方法能量集中，电热能量转化效率高，节约能源；

14、(2)钒氧化物球团还原氮化后形成铸锭，拉出铸锭的方法实现了连续冶炼与凝铸操作；

15、(3)生产用时短，大大提高了钒氮合金的生产效率；

16、(4)反应渗氮量大，可生产高氮钒氮合金，含氮量可高达25％。

技术特征：

1.一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，工艺流程为：初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收；所述方法具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述引热剂为粒状金属钒或钒氮合金。

3.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述喷吹气体的种类为氮气或氮气、氩气、氨气的混合气，氮气的体积比为70％～100％。

4.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述高能激光的激光功率为1500w～6000w，光斑面积直径大于5mm并可调。

5.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述含碳钒氧化球团是碳粉和氧化钒粉按比例混合后压成的球团，球团的粒径为4mm～8mm。

6.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述快速还原的时间为30ms～30s。

7.根据权利要求1所述的一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，其特征在于，所述高氮钒氮合金是含氮量为20％～26％的钒氮合金。

技术总结本发明属于炼钢合金新技术及其应用领域，公开了一种激光电冶金还原氮化制备钒氮合金的方法，工艺流程为：初始加料—气体喷吹—激光辐照—储仓加料—拉铸合金—烟尘回收。本发明中激光熔融还原与氮化的方法能量集中，电热能量转化效率高，节约能源；且钒氧化物球团还原氮化后形成铸锭，拉出铸锭的方法实现了连续冶炼与凝铸操作，生产用时短，大大提高了钒氮合金的生产效率。技术研发人员：崔小杰,胡长庆,耿立唐,王宝华,赵定国,倪国龙,薛月凯,王书桓,张宇鹏,石家豪受保护的技术使用者：华北理工大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11