乙酸环己酯的制备方法

专利名称：乙酸环己酯的制备方法技术领域：本发明属于以杂多酸为催化剂制备乙酸环己酯的方法。乙酸环己酯是一种优良的有机溶剂，有香甜气味，无色不溶于水，它可以与大多数漆溶剂和漆稀释剂，氯化烃类和氢化烃类成任何比例混溶，并可完全溶解含腊达玛树酯和非再溶刚果 酯，它是纤维素醚和硝化纤维素的一种良好溶剂，并对碱性染料，吹制油，粗橡胶，金属皂，干燥剂，胶，沥青及大量天然树脂和合成树脂，合成胶有很强的溶解能力。也可用于喷漆和刷漆中提供抗湿晕性和良好的流动性。它也作为食用香精使用。虽然可由环己醇与醋酸反应制乙酸环己酯，但随苯加氢技术的发展，环己烯更易于得到，由环己烯与醋酸反应制乙酸环己酯的工艺有了工业应用的前景。1972年，U.S.P3644497公开了用Dauson结构的杂多酸如H6(P2Mo18O60).nH2O，H2(P2Mo20O58).48H2O作为醋酸与环己烯加成酯化的催化剂，但未用Kigging结构的杂多酸作为催化剂，Kiggin结构杂多酸比Dauson结构的杂多酸易于合成。1979年，日特开5452025公开了一种Kgging结构的杂多酸，如磷钨酸，磷钼酸，硅钨酸作为醋酸与丙烯或丁烯加成酯化的催化剂，这是一个气液相反应，要保持一定压力的丙烯或丁烯气送入反应器，这一技术没有涉及醋酸与环己烯的酯化。本发明的目的是采用Kigging结构的杂多酸作催化剂，制备乙酸环己酯。本发明采用杂多酸，如磷钨酸H3PW12O40.nH2O，磷钼酸H3PMo12O40·nH2O及硅钨酸H4SiW12O40.nH2O为催化剂，醋酸∶环己烯＝1∶1(摩尔比)，加入占总量0.5～2%的催化剂，在120～160℃，0.3～0.7Mpa条件下，反应0.5～3小时，即可得到产物浓度＞99%乙酸环己酯，收率(以环己烯记)30～50%，选择性＞95%。本发明使用的杂多酸催化剂具有高活性，高选择性，易于合成的优点。反应的工艺简单。而且在产品分离时，只需将原料及产品蒸馏，可获得浓度＞99%的乙酸环己酯，而将催化剂浓缩，催化剂可再次浓缩，催化集可再次使用，无腐蚀及污染的问题。本发明的实施例如下1.不同催化体系的催化活性 PMo12代表H3PMo12O40.nH2OPW12代表H3PW12O40.nH2OSiW12代表H4SiW12O40.nH2O权利要求1.一种乙酸环己酯的制备方法，其特征在于采用杂多酸，如磷钨酸，磷钼酸及硅乌酸为催化剂，加入醋酸与环己烯，加入占总量0.5～2%的催化剂，在120-160℃，0.3～0.7Mpa条件下，反应0.5～3小时，即得到产物浓度＞99%的乙酸环己酯，其收率以环己烯计为30～50%，产物的选择性＞95%。全文摘要本发明选用杂多酸，如磷钨酸H文档编号C07C69/74GK1072405SQ9111094公开日1993年5月26日 申请日期1991年11月21日 优先权日1991年11月21日发明者苏为平, 叶兴凯, 吴越, 张素贤 申请人:中国科学院长春应用化学研究所