一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法

专利名称：一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法技术领域：本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种科研 用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法。 背景技术：市面上销售的丙酮试剂，其丙酮含量约99.5%,其中含有少量不饱和烃 类、水等杂质。此种丙酮并不能满足相关科研试验的需要，因此该种丙酮必 须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级、农残级丙酮的标准才 能使用。目前，国内关于丙酮纯化方面的资料，大多集中于废液中丙酮的回收利 用，其中专利号分别为200710028462.4、 200710060107.5中分别就废液中 丙酮的回收提供了相关的方法和装置，但不适用于高纯度丙酮(含量99.5。zO 的提纯。据检索，国内关于高纯度丙酮试剂的进一步提纯方法相关阐述甚少，主 要是由于经过初步提纯的丙酮中杂质的含量少，精馏中很难将杂质除去，因 此，本发明是针对这一技术难题提出有效的解决方法。发明内容本发明的目的是提供一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，该提纯 方法具有工艺简单、残渣易分离、产品纯度高等特点。 本发明是通过以下方案实施的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，提纯的步骤如下(1) 将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；(2) 将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；(3) 将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到色 谱级和农残级丙酮产品。而且，所述的吸附树脂为Amberlite XAD-4，干燥剂为无水硫酸钾或无水碳酸钾。而且，所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流经吸附树脂柱。 而且，所述的步骤(3)中丙酮中合格含水量范围控制在《0.2%。 而且，所述将干燥后的丙酮进行精馏的条件为精馏釜底温度100~300°C，釜中丙酮液体温度6rC^65。C，釜顶温度55。C 57。C，控制回流比l: 3~5。本发明的优点和积极效果是1、 本发明以含量为99.5%的丙酮为原料、以吸附树脂作为吸附剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水硫酸钾或无水碳酸钾作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99.9%的丙酮产品，该提纯方 法简单，残渣易分离，产品纯度高，运行稳定，适于规模化生产。2、 本提纯方法用吸附树脂进行吸附去除丙酮中的杂质，提升丙酮含量至 99.9%，其它各项指标都达到色谱级要求，成品率由原来的70%提高至90%， 节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著 的经济效益。3、 本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱级、农残级色谱丙 酮的要求，其丙酮含量大于99.9%，回收率大于93%，成品率达到95%,其 中可得到50-60%的农残级丙酮试剂，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC) 的客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级试剂生产的空白。具体实施例下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的， 不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 实施例1:一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤如下(1) 将原料丙酮(含量约为99.5%)提升至吸附塔上方，其中吸附塔高2M， 直径10cm，内装吸附树脂的量为塔高的4/5，丙酮原料以20mL/min速度进 行吸附；在塔内，丙酮与吸附树脂充分接触，使不饱和烃类杂质被吸附掉， 检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级和 农残级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)后，进入下步操作， 并将杂质高的吸附前馏分除去。(2) 将上述吸附塔流出的丙酮进入干燥塔，塔高2M，直径10cm，装入经 烘烤干燥的无水硫酸钾，测量干燥后丙酮的含水量，水分控制在《0.2%，含 水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.25%时，说明干燥剂已经被 水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。(3) 将上述经干燥后的丙酮注入100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热 油加热，控制不锈钢釜底温度100°C，釜中丙酮液体温度6rC，出液温度55'C， 控制回流比在l: 3出液，成品经0.45pmNYL微孔滤膜过滤后，在氮气保护 下装瓶密封，即取得合格的色谱级、农残级丙酮产品(纯度99.9%)，其前馏 分作进一步处理。实施例2:一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤如下(1) 将原料丙酮(含量约为99.5%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直 径10cm，内装吸附树脂的量为塔高的4/5，丙酮原料以80mL/min速度进行 吸附，吸附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去。(2) 将上述吸附塔的流出液进入干燥塔，塔高2M，直径10cm，装入经烘 烤干燥的无水碳酸钾，测量干燥后丙酮的含水量，水分控制在《0.2%，含水 量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.25%时，说明干燥剂已经被水饱 和，必须更换之后再进行干燥处理。(3) 将上述经干燥后丙酮注入120L的不锈钢精馏釜进行精馏。利用导热油 加热,控制不锈钢釜底温度300°C，釜中丙酮液体温度65°C，出液温度57°C，控 制回流比在l: 5出液，成品经0.45pmNYL微孔滤膜过滤后，在氮气保护下 装瓶密封，即取得合格的色谱级、农残级丙酮产品(纯度99.9%);其前馏分 作进一步处理。农残级指标的测定农残级指标样品除满足色谱级指标外，浓縮300倍后，用GC-ECD气 相色谱仪检测到的所有杂峰(与Y-六六六峰高比较)均低于10ng/L，农残级 为合格。这样经过纯化过的高纯丙酮，经过进一步提纯可得到50-60%的农残 级色谱丙酮产品。表h原料、色谱、农残级丙酮的技术指标名称色谱级农残级原料值备注含量CH3(CH2)4CH3， w/%，799.899.2 99.6GC蒸发残渣，w/%0.00050扁50.01~0.00 1水分(H20)， w/%0.20. 2~0.4卡尔费休 法吸 光 度330nm51.00Sl.0 2.0340nm^0.5~0,3350nm50.02400nm，1S0.l~0.05农残检测(GD-ECD):所有 峰/(ng/L) (与Y-六六六峰高比较)510权利要求1、一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于提纯的步骤如下(1)将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；(2)将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；(3)将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到色谱级和农残级丙酮产品。2、 根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其 特征在于所述的吸附树脂为Amberlite XAD-4，干燥剂为无水硫酸钾或无 水碳酸钾。3、 根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其 特征在于所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流经吸附树脂柱。4、 根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其 特征在于所述的步骤(3)中丙酮中合格含水量范围控制在《0.2%。5、 根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其 特征在于所述将干燥后的丙酮进行精馏的条件为精馏釜底温度 100~300°C，釜中丙酮液体温度6rC 65r，釜顶温度55°C~57°C ，控制回流 比l: 3 5。全文摘要本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤是原料丙酮经过吸附树脂吸附除杂、干燥剂干燥除水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级丙酮产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱丙酮产品，收率大于93％，合格率大于95％，可得到50-60％的农残级丙酮试剂，可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级色谱试剂生产的空白；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于规模化生产。文档编号C07C45/79GK101544551SQ20091006876公开日2009年9月30日 申请日期2009年5月6日 优先权日2009年5月6日发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司