分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺的制作方法

专利名称：分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺的制作方法技术领域：本发明涉及一种分离瑞鲍迪甙A的工艺，特别涉及一种分离高纯度瑞鲍 迪武A的工艺。 背景技术：甜菊糖甙是从菊科植物甜叶菊中提取的一种新型天然甜味剂，其甜度平 均为蔗糖的300倍，热量仅为蔗糖的1/300，以其高甜度、低热量和纯天然受 到人们的青睐，继蔗糖和甜菜糖之后被誉为世界第三糖源，但又以普通总甙 中含有瑞鲍迪戒C(RebaudiosideC， R-C)等有苦涩味的成分，而使产品具有后 苦味，同时因不同品种、不同产地的原料所含主要成分的比例也不尽相同， 致使甜菊糖戒最终的口感也有较大的差异，这样在很大程度上增加了甜菊糖 戒应用的局限性，因此祛除苦味物质改善甜菊糖戒产品品质，成为摆在该领 域技术人员面前的首要问题。甜菊糖甙中含有的瑞鲍迪甙A甜度为蔗糖的400-450倍，口感接近蔗糖， 因此分离提取高纯度的瑞鲍迪甙A产品，成为改善甜菊糖甙品质的一个方向。 目前，该行业的生产及应用前景前景都非常广阔，我国作为甜菊糖甙生产和 出口大国，长期以来一直以出口总糖戒等初级^f氐附加值的产品为主，大大降 低了甜菊糖甙对国民经济增长贡献的份额。随着国内厂家对甜菊糖戒国际市 场认识的不断加深，越来越多的科研机构和厂家开始着手瑞鲍迪武A的提取 纯化研究工作。因此，提供一种操作简单、效果显著的分离高纯度瑞鲍迪戒A的工艺， 是该领域科研人员当前急待解决的课题之一。 发明内容本发明的目的就是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种操作简单、 效果显著的分离高纯度瑞鲍迪戒A的工艺。 本发明通过如下技术方案实现一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，其特征在于实施步骤包括 向物质结晶罐中加入无水曱醇和无水乙醇的混合物，曱醇乙醇为1-3 : 9-7， 混合醇的加入量为1500-2400升，然后^A300公斤的含有瑞鲍迪戒A20-400/0、 总糖甙卯％的甜菊糖戒喷雾干燥产品，按质量％计；开启搅拌器以每分钟rc的速率升温至微沸，保温l小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低rC的速率降温至20°C,保温1.5小时，保温后将晶体和母液分 离，干燥后得到粉状产品65.5-126公斤，A戒的提取率达到87-88%， A戒纯 度在81-85%，总戒含量95%，分离时间8-9小时；或以每分钟rC的速率升温至45。C，保温7.5小时，保温后将晶体和母液 分离，干燥后得到粉状产品52-102公斤，A戒的提取率达到85-86%, A戒纯 度在80-98%，总糖甙含量95-99%，分离时间8-9小时。本发明的有益效果是本发明经过几年的攻关研究，摸索出一整套从普 通甜菊糖甙分离高纯度瑞鲍迪戒A的工艺，并且实现产业化，产品达到技术 指标要求。该工艺操作简便，分离时间8-9小时，产品质量稳定，生产的RA-95 规格的产品瑞鲍迪甙A纯度达到97%以上，总甜菊糖戒纯度达99°/。以上。本 发明瑞鲍迪甙A提取率较高，可达86%以上，苦涩p未严重的瑞鲍迪戒C留在 母液中而未分离开来。在本发明工艺条件下所得的产品不但色泽洁白，粒度 均匀，甜度为蔗糖的450倍左右，口感接近蔗糖，而且产品收率高，纯度高， 可真正实现产业化生产。总之，本发明操作步骤简单，效果显著，产品质量、收率高，应用广泛。 具体实施例方式以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下 实施例1一种分离高纯度(纯度80-98% )瑞鲍迪戒A,或莱鲍迪戒A( Rebaudioside A，或A3戒)的工艺，实施步骤包括(按质量％计)以糖甙卯％含瑞鲍迪甙A20。/。的甜菊糖戒为原料生产含瑞鲍迪戒A 80% 的产品。向物质结晶罐中加入无水曱醇和无水乙醇的混合物，无水曱醇无水乙醇为2: 8，混合醇的加入量为1500升，然后^/v 300 z〉斤的含有瑞鲍迪戒 A20%、总戒90°/。的甜菊糖戒喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟rC的速 率升温至微沸，之后保温l小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低1。C 的速率降温至20°C，然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分 离，干燥后得到粉状产品65.5公斤，A戒的提取率达到87-88%, A戒纯度在 81-83%，总戒含量95%,分离时间8-9小时。实施例2一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，实施步骤如下以糖戒90%含瑞鲍迪戒A20。/。的甜菊糖戒为原料生产含瑞鲍迪戒A 95% 的产品。(按质量％计)向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，曱醇乙醇为1: 9， 混合醇的加入量为1800升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪戒A20Q/。、总戒 90%的甜菊糖甙喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟rc的速率升温至45°C， 之后保温7-8小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产 品52公斤，瑞鲍迪戒A的提取率达到85%,瑞鲍迪戒A戒纯度在95-97%， 总糖武含量99%,分离时间8-9小时。其它同实施例1。实施例3一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，实施步骤如下以糖甙卯％含瑞鲍迪甙A40。/。的甜菊糖戒为原料生产含瑞鲍迪戒A 80% 的产品。(按质量％计)向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，曱醇乙醇为3: 7, 混合醇的加入量为1800升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪戒A40°/。、总糖甙卯％的甜菊糖喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟rc的速率升温至微沸， 之后保温i小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低rc的速率降温至20°C,然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到 粉状产品126公斤，A甙的提取率达到88。/。， A甙纯度在83-85。/。，总糖戒含量95%,分离时间8-9小时。 其它同实施例1。 实施例4一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，实施步骤如下以糖武90%含瑞鲍迪戒A40。/。的甜菊糖戒为原料生产含瑞鲍迪武A 95% 的产品。(按质量％计)向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，曱醇乙醇为1: 9, 混合醇的加入量为2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪戒A40。/。、总糖 甙90%的甜菊糖喷雾干燥产品；开启搅拌器，以每分钟rC的速率升温至45°C ， 之后保温7.5小时,保温完成后按常规将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产 品102公斤，A戒的提取率达到86%, A戒純度在97-98°/。，总戒含量99%， 整个流程需要8-9小时。其它同实施例1。甜菊糖甙易溶于曱醇和乙醇，但不同的糖甙在不同溶剂中的溶解度不同， 而且与温度密切的关系。该工艺在常压状态下，就是利用各种溶剂极性不同， 以及甜菊糖总甙中几种成分在不同极性溶剂及在不同温度下溶解度的差异， 通过调整不同溶剂的比例和结晶温度，在较短时间内达到将甜菊糖总戒中的 瑞鲍迪戒A与其他成分分离的目的。上述参照实施例对分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺进行的详细描述，是说 明性的而不是限定性的，在限定范围内可例举若干个实施例，因此在不脱离 本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。权利要求1、一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，其特征在于实施步骤包括向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1-3∶9-7，混合醇的加入量为1500-2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20-40％、总糖甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品，按质量％计；开启搅拌器以每分钟1℃的速率升温至微沸，保温1小时，保温结束后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，保温1.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品65.5-126公斤，A甙的提取率达到87-88％，A甙纯度在81-85％，总甙含量95％，分离时间8-9小时；或以每分钟1℃的速率升温至45℃，保温7.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品52-102公斤，A甙的提取率达到85-86％，A甙纯度在80-98％，总糖甙含量95-99％，分离时间8-9小时。全文摘要本发明涉及一种分离高纯度瑞鲍迪甙A的工艺，步骤如下向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1-3∶9-7，混合醇的加入量为1500-2400升，然后投入300公斤的含有瑞鲍迪甙A20-40％、总糖甙90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品；开启搅拌器以每分钟1℃的速率升温至微沸，保温1小时后开始降温，以每5分钟降低1℃的速率降温至20℃，保温1.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品65.5-126公斤，A甙的提取率达到87-88％，A甙纯度在81-85％，总甙含量95％，分离时间8-9小时；或以每分钟1℃的速率升温至45℃，保温7.5小时，保温后将晶体和母液分离，干燥后得到粉状产品52-102公斤，A甙的提取率达到85-86％，A甙纯度在80-98％，总糖甙含量95-99％，分离时间8-9小时。其工艺简单，效果显著。文档编号C07H1/06GK101591366SQ20091006962公开日2009年12月2日 申请日期2009年7月7日 优先权日2009年7月7日发明者赵永良 申请人:天津美伦医药集团有限公司