一种四乙基溴化铵的制备方法

专利名称：一种四乙基溴化铵的制备方法技术领域：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四乙基溴化铵的制备方法。背景技术：四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种离子对试剂，并用于巴氨 西林、舒他西林等的合成，也是一种有效的相转移催化剂。目前，在不增加高级设备与 不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种四乙基溴化铵的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)四乙基溴化铵合成反应将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合，三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2 1，溴乙 烷和苯的重量份数比为1 1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100°C，减压 除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份 数比为1.5 2，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减 压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。本发明中，所述的三乙胺、溴乙烷、溶剂苯均为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反 应器。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)四乙基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应 22-24小时；(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100°C，减压 除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后 冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸 乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。实施例二 (1)四乙基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反 应22-24小时；(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100°C，减压 除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后 冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸 乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。实施例三(1)四乙基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反 应22-24小时；(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100°C，减压 除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后 冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸 乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1.一种四乙基溴化铵的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤(1)四乙基溴化铵合成反应将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合，三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2 1，溴乙烷和 苯的重量份数比为1 1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100°C，减压除去 残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比 为 1.5 2.加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减压除去残存 的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。全文摘要本发明涉及一种四乙基溴化铵的制备方法，其特征在于包括(1)四乙基溴化铵合成反应、(2)制得四乙基溴化铵粗品、(3)精制，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。文档编号C07C211/63GK102020569SQ20091007053公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所