提取盐酸甜菜碱工艺的制作方法

专利名称：提取盐酸甜菜碱工艺的制作方法技术领域：本发明属于化工技术领域。目前，国内没有生产盐酸甜菜碱的工艺，国外有采用糖蜜做为原料进行生产甜菜碱的，原料成本较高。本发明提供一种原料采用制糖工业副产品甜菜糖蜜经发酵生产酒精剩余的废液来制取盐酸甜菜碱工艺。本发明工艺如下1、脱色将制酒废液置反应罐中，加入1％活性炭，搅拌，在80℃—90℃温度下加热1.5—3小时，滤过得脱色液。2、除金属阳离子将脱色液依3—10立升最小流速通过阳离子交换柱A，以碘化铋钾试液监测至出现生物碱反应为止，弃去初流液(约上柱体积2/3)，收集(约1/3)后流液，再以约离子交换体积的1.5—2.5倍的去离子依上柱流速淋洗，得洗脱液。3、提取将所得的后流液，洗脱液合并，依3—10立升最小流速全量通过阳离子交换柱B，弃去全部流出液，以约2—3倍柱体积的3—7％氨水洗脱树脂柱(流速同上)，收集洗脱液置浓罐中于80℃—90℃加热，浓缩至约上样量体积的1/240，以8N盐酸酸化至PH约等于2，置结晶罐中结晶，得盐酸甜菜碱粗品。4、纯化取盐酸甜菜碱粗品于反应罐中，以其2—3倍量体积的70—90％乙醇于60℃—70℃下搅拌溶解，滤过，置结晶罐中再结晶，即得精制盐酸甜菜碱成品。本发明优点是1、制备盐酸甜菜碱的原料系采用制糖工业副产品即甜菜糖蜜经发酵生产酒精剩余的废液，综合利用效果好，生产成本低；2、采用阳离子交换柱并列交换的新工艺；3、产品纯度高，一般可达99.6％。实施例装732阳离子交换树脂柱二个，各100毫升，将脱色后的制酒废液(制酒废液加入1％活性炭脱色2小时)上柱A，流液体积485毫升时出现甜菜碱阳性反应，继续上样，待流液体积为700毫升时(PH≈7)停止上样(弃去前485毫升无甜菜碱的流液，后部流液215毫升备用，以水200毫升洗柱A，洗液及后部流液全部上柱B，流液弃去，用5％氨水280毫升洗脱柱B，洗脱液浓缩至约50毫升，以盐酸酸化至PH≈2，冷却放置，结晶得盐酸甜菜碱粗品，滤取粗品，用80％乙醇100毫升溶解(80℃—90℃热溶)，冷却放置至结晶完全，滤过，得盐酸甜菜碱纯品9.9克，产率76％。权利要求1.一种提取盐酸甜菜碱工艺，其工艺是a、脱色将制酒废液置反应罐中，加入1％活性炭，搅拌，在80℃—90℃温度下加热1.5—3小时，滤过得脱色液；b、除金属阳离子将脱色液依3—10立升最小流速通过阳离子交换柱A，以碘化铋钾试液监测至出现生物碱反应为止，弃去初流液，收集后流液，再以红离子交换柱体积的1.5—2.5倍的去离子依上柱流速淋洗，得洗脱液；c、提取将所得的后流液，洗脱液合并，依3—10立升最小流速全量通过阳离子交换柱B，弃去全部流出液，以约2—3倍柱体积的3—7％氨水洗脱树脂柱、收集洗脱液置浓缩罐中于80℃—90℃加热，浓缩至约上样量体积的1/240，以8N盐酸酸化至PH约等于2，置结晶罐中结晶，得盐酸甜菜碱粗品；d、纯化取盐酸甜菜碱粗品于反应罐中，以其2—3倍量体积的70—90％乙醇于60℃—70℃下搅拌溶解，滤过，置结晶罐中再结晶，即得精制盐酸甜菜碱成品。全文摘要一种提取盐酸甜菜碱工艺，属于化工技术领域，其工艺是制酒废液→滤液→流出液→B柱→洗脱液→浓缩液→盐酸甜菜碱结晶→滤液→精制盐酸甜菜碱，其优点是制备盐酸甜菜碱的原料系采用制糖工业副产品即甜菜糖蜜经发酵生产酒精剩余的废液，综合利用效果好，生产成本低，采用阳离子交换柱并列的新工艺，产品纯度高。文档编号C07C229/06GK1117967SQ94109049公开日1996年3月6日 申请日期1994年8月27日 优先权日1994年8月27日发明者房有树, 吕景山, 翟跃, 张恩学, 王棣书, 聂海涛, 包玉发, 宁友 申请人:房有树, 吕景山, 翟跃, 张恩学, 王棣书, 聂海涛, 包玉发, 宁友