一种三溴甲烷的制备方法

专利名称：一种三溴甲烷的制备方法技术领域：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种三溴甲烷的制备方法。技术背景三溴甲烷是国内外大量生产的产品之一，广泛用作消毒剂、镇痛剂、致冷剂、灭水 剂、抗爆剂、溶剂，也应用于有机合成，是有机合成的中间体。现有的制备方法是通过丙酮和 次溴酸钠(溴与碱反应得到)发生卤仿反应、电解溴化钾的乙醇溶液或氯仿与溴化铝反应 制取。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不尚ο发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三溴甲烷的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)配液将水、氢氧化钠混合，冷却至0°C，搅拌并缓慢滴加溴素，溴素和氢氧化钠的重量份 数比2 1-1. 4，保持温度彡5°C，滴完后继续搅拌20分钟；(2)反应搅拌步骤(1)得到的混合物，并快速滴加丙酮，丙酮和步骤(1)中的溴素的重量份 数比为1 10，保持温度< 50°C，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；(3)水洗精制a、向有机层内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；d、加入干燥剂干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。本发明中，所述的溴素、丙酮、氢氧化钠为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式 滴液漏斗。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000 毫升的反应器中，投入500毫升水、100克氢氧化钠，冷却至0°C，搅拌并通过浸液式滴液漏斗缓慢滴加溴素200克，保持温度< 5°C，滴完后继续搅拌20分钟；(2)反应搅拌步骤(1)得到的混合物，通过浸液式滴液漏斗快速滴加20克丙酮，保持温度 (50°C，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；(3)水洗精制a、向有机层内加入浓度为10%硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置分层，弃 去水层；b、加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水1000克，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；d、加入干燥剂无水氯化钙干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。实施例二 (1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000 毫升的反应器中，投入500毫升水、120克氢氧化钠，冷却至0°C，搅拌并通过浸液式滴液漏 斗缓慢滴加溴素200克，保持温度< 5°C，滴完后继续搅拌20分钟；(2)反应搅拌步骤(1)得到的混合物，通过浸液式滴液漏斗快速滴加20克丙酮，保持温度 (50°C，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；(3)水洗精制a、向有机层内加入浓度为10%硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置分层，弃 去水层；b、加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水1000克，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；d、加入干燥剂无水氯化钙干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。实施例三(1)配液向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的1000 毫升的反应器中，投入500毫升水、140克氢氧化钠，冷却至0°C，搅拌并通过浸液式滴液漏 斗缓慢滴加溴素200克，保持温度< 5°C，滴完后继续搅拌20分钟；(2)反应搅拌步骤(1)得到的混合物，通过浸液式滴液漏斗快速滴加20克丙酮，保持温度 (50°C，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；(3)水洗精制a、向有机层内加入浓度为10%硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置分层，弃 去水层；b、加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水1000克，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；d、加入干燥剂无水氯化钙干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种三溴甲烷的制备方法，其特征在于包括(1)配液将水、氢氧化钠混合，冷却至0°c，搅拌并缓慢滴加溴素，溴素和氢氧化钠的重量份数比 为2 1-1. 4，保持温度彡5°C，滴完后继续搅拌20分钟；(2)反应搅拌步骤(1)得到的混合物，并快速滴加丙酮，丙酮和步骤(1)中的溴素的重量份数比 为1 10，保持温度< 50°C，滴完后继续搅拌3-5小时，静置分层，分离有机层；(3)水洗精制a、向有机层内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；c、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；d、加入干燥剂干燥一天，分离出干燥剂，得三溴甲烷成品。全文摘要本发明涉及一种三溴甲烷的制备方法，其特征在于包括配液、反应、水洗精制，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。文档编号C07C17/18GK102030607SQ200910070658公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所