一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法与流程

本发明属于材料工业生产，尤其涉及一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法。

背景技术：

1、单壁碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米级管状结构材料，其结构形似中空的纳米管，单壁碳纳米管在各个领域都有广泛的应用。在能源领域，单壁碳纳米管被用作电池和超级电容器的电极材料，可以提高能量密度和储能性能。此外，单壁碳纳米管还可以用于太阳能电池，作为光吸收材料转化太阳能为电能。在传感技术方面，单壁碳纳米管具有高灵敏度和选择性，可用于制造化学传感器和生物传感器。这些传感器可以检测环境中的污染物、生物分子、气体和离子等，有助于监测和保护环境、食品安全和生命健康。在航空航天领域，单壁碳纳米管可以用于制造轻质且高强度的复合材料，减轻飞机和航天器的重量，提高其性能和燃油效率。在电子器件方面，单壁碳纳米管被认为是继硅之后的下一代电子材料，可以用来制造更小、更快、更高效的电子器件，如晶体管、透明导电膜和柔性电子设备。在纳米医学领域，单壁碳纳米管被研究用于癌症治疗和诊断。通过将药物包裹在单壁碳纳米管上，可以实现精确的药物输送和靶向治疗，最大程度减少对健康组织的损伤。在材料加固和润滑方面，单壁碳纳米管可以用于增强复合材料的力学性能，提高材料的韧性和强度。同时，单壁碳纳米管也可以作为润滑剂，降低摩擦和磨损，延长机械设备的使用寿命。在环境治理方面，单壁碳纳米管可用于净化水和空气中的有机和无机污染物。其高吸附能力和催化活性使其成为处理污染问题的有效工具。总的来说，单壁碳纳米管作为一种独特的纳米材料，在复合材料、能源、电子学、传感技术、医学、环境治理和航空航天等多个领域都具有巨大的应用潜力。

2、制备单壁碳纳米管的方法有多种，包括化学气相沉积、电弧放电、化学气相淀积和浮动催化法等。其中，浮动催化法是一种相对新颖且有潜力的方法。该方法通过在高温下将碳源和催化剂一起引入反应区域，并通过气流的作用将碳源与催化剂接触，从而使单壁碳纳米管在催化剂表面生长。与其他方法相比，浮动催化法具有较好的可控性和可扩展性，并且可以在较低的温度下进行。这种方法可以实现单壁碳纳米管的高产量制备，有望推动碳纳米管在各个领域的应用发展。并且，浮动催化技术通过气流将碳源和催化剂引导到反应区域，使碳源与催化剂发生反应，能够实现单壁碳纳米管的生长。这种方法具有更好的可控性和可扩展性，有望在大规模制备单壁碳纳米管方面取得进展。

3、然而，尽管目前通过浮动催化法制备单壁碳纳米管已有研究，但是尚未达到成熟阶段，且生产出来的产品管径并不均一，直径宽度并不在一个稳定的范围内，在技术上存在瓶颈。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其以甲苯为碳源，以噻吩为催化剂，以氯化铁为催化剂载体，以水为溶剂，以乙腈作为调控剂，在惰性气体保护下经过高温煅烧法制备得到。

4、具体的，一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，包括以下步骤：在甲苯中加入氯化铁、噻吩、水和乙腈溶液，搅拌得到混合溶液；以氮气作为载体，将所述混合溶液注入高温反应炉中进行反应，得到粗产品；将所述粗产品进行纯化处理，即得到纯净的单壁碳纳米管。

5、进一步地，所述甲苯、氯化铁、噻吩、水和乙腈溶液的用量比为500ml∶10g∶(5-30)ml∶60ml∶(15-35)ml。

6、进一步地，所述乙腈溶液与甲苯的体积之比为(15-35)∶500。

7、进一步地，所述噻吩与所述甲苯的体积之比为(50-30)∶500。当噻吩加多时，会导致碳纳米管的直径增大：噻吩过多可能促进碳纳米管的生长速率，导致管径增大。过多的噻吩可以引起碳纳米管的生长时间延长，使得管长分布范围扩大。而且噻吩过多可能导致碳纳米管内部含有过多杂质，影响其结构的完整性。当噻吩加少时，会导致碳纳米管的产量减少，这是由于噻吩是碳纳米管合成的重要碳源。此外，不均匀分噻吩的缺乏可能导致碳纳米管生长的位置不均匀，无法形成均匀分布的管状结构。最后，噻吩的不足可能导致碳纳米管的结构变异，使得管壁结构不规则。

8、进一步地，所述氯化铁的用量与所述甲苯的用量之比为1∶50(g/ml)。

9、进一步地，所述反应温度为1100℃，升温速率为5℃/min。

10、进一步地，所述混合溶液注入高温反应炉中的注射速度为200-500μl/min。

11、进一步地，所述纯化处理包括空气氧化和酸处理，具体步骤为：将所述粗产品在600℃下进行空气氧化煅烧2-3h，所得煅烧产物放入浓度为6m的酸溶液中加热搅拌，过滤，干燥，将干燥后的产物继续放入浓度为6m的酸溶液中加热搅拌。

12、进一步地，所述加热搅拌是指在100℃搅拌24h。

13、进一步地，所述酸溶液为浓硝酸、浓盐酸和王水中的一种或几种。

14、进一步地，所述碳纳米管的直径范围为0.88-1.87nm。

15、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

16、本发明通过精确控制乙腈在体系中的加入量，实现单壁碳纳米管管径生长的稳定性。在该方法中，通过调整乙腈的产量，能够有效控制碳纳米管的生长过程，控制单壁碳纳米管的管径粗细。

技术特征：

1.一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，其以甲苯为碳源，以噻吩为催化剂，以氯化铁为催化剂载体，以水为溶剂，以乙腈作为调控剂，在惰性气体保护下经过高温煅烧法制备得到。

2.根据权利要求1所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，包括以下步骤：在甲苯中加入氯化铁、噻吩、水和乙腈溶液，搅拌得到混合溶液；以氮气作为载体，将所述混合溶液注入高温反应炉中进行反应，得到粗产品；将所述粗产品进行纯化处理，即得到纯净的单壁碳纳米管。

3.根据权利要求2所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述乙腈溶液与甲苯的体积之比为(15-35)∶500。

4.根据权利要求2所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述噻吩与所述甲苯的体积之比为(5-30)∶500。

5.根据权利要求2所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述氯化铁的用量与所述甲苯的用量之比为1g∶50ml。

6.根据权利要求2所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述混合溶液注入高温反应炉中的注射速度为200-500μl/min；所述反应的温度为1100℃，升温速率为5℃/min。

7.根据权利要求2所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述纯化处理包括空气氧化和酸处理，具体步骤为：将所述粗产品在600℃下进行空气氧化煅烧2-3h，所得煅烧产物放入浓度为6m的酸溶液中加热搅拌，过滤，干燥，将干燥后的产物继续放入浓度为6m的酸溶液中加热搅拌。

8.根据权利要求7所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述加热搅拌是指在100℃搅拌24h。

9.根据权利要求7所述的乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，其特征在于，所述酸溶液为浓硝酸、浓盐酸和王水中的一种或几种。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法制备的碳纳米管，其特征在于，所述碳纳米管的直径范围为0.88-1.87nm。

技术总结本发明公开了一种乙腈调控单壁碳纳米管直径的方法，属于材料工业生产技术领域。该方法以甲苯为碳源，以噻吩为催化剂，以氯化铁为催化剂载体，以水为溶剂，以乙腈作为调控剂，在惰性气体保护下经过高温煅烧法制备得到。包括以下步骤：在甲苯中加入氯化铁、噻吩、水和乙腈溶液，搅拌得到混合溶液；以氮气作为载体，将所述混合溶液注入高温反应炉中进行反应，得到粗产品；将所述粗产品进行纯化处理，即得到纯净的单壁碳纳米管。本发明通过调整乙腈的用量，能够有效控制碳纳米管的生长过程，控制单壁碳纳米管的管径粗细。技术研发人员：陈秉辉,胡丹丹,李晓蹊受保护的技术使用者：厦门华碳科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19