一种高纯度蒙脱石提纯工艺的制作方法

本发明涉及蒙脱石提取，尤其涉及一种高纯度蒙脱石提纯工艺。

背景技术：

1、我国膨润土储量丰富，但天然膨润土由于含量低，杂质多，使其应用受到限制，大部分在低端行业中使用，价格便宜，浪费严重，对环境造成严重破坏；因此，为了行业的发展，将膨润土进行提纯升级，提高蒙脱石的含量，降低其中的杂质，如石英、长石和方解石等，特别是方英石的含量，使其可以满足在食品、医药、日化、涂料等行业的应用。

2、但是由于天然膨润土成分复杂，如和蒙脱石伴生的其他黏土矿物如高岭土、云母等，不宜和蒙脱石分离，通过离心分离不完全；同时天然膨润土中，还含有的方英石会与蒙脱石形成包裹结构，两者相互交错，膨润土分散过程中，体系粘度上升，导致极细方英石的分离更加困难，这也是导致蒙脱石纯度低的主要原因。因此，将膨润土中杂质黏土矿物和方英石从蒙脱石分离出去是制约蒙脱石纯度的主要问题。

3、目前，将方英石从蒙脱石中分离的方法得到的蒙脱石纯度低、产率低，且方法复杂。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高纯度蒙脱石提纯工艺，用以解决现有技术蒙脱石纯度低，产率低，方法复杂等问题中的至少一个。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种高纯度蒙脱石提纯工艺，包括如下步骤：

4、(1)制备初级提纯膨润土：将天然膨润土烘干，破碎，负压分离，加入水配浆，加入分散剂，超声处理，过筛，烘干，得到初级提纯膨润土；

5、(2)二次提纯用料：将所述的初级提纯膨润土加水配浆，加入插层剂进行反应后，再经过旋流器分离，得到细颗粒，洗涤，干燥，得到二次提纯用料；

6、(3)制备高纯蒙脱石：将所述的二次提纯用料加水配浆，加入改性剂进行反应，压滤，洗涤，干燥，得到高纯蒙脱石。

7、进一步的，步骤(1)中，加水配浆至浆液质量分数为10-30％。

8、进一步的，步骤(1)中，所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、三聚磷酸钠或硅酸钠中的一种或几种。

9、进一步的，步骤(1)中，超声处理的超声功率为1-6kw，超声时间为10-30min。

10、进一步的，步骤(2)中，加水配浆至浆液质量分数为5-15％。

11、进一步的，步骤(2)中，所述的插层剂通过如下方法制备而成：将碳酸氢钠加入去离子水中，加热至60-90℃，加入钨酸，加入醋酸调节ph值为2-3，再加入ctab(十六烷基三甲基溴化铵)和硅烷偶联剂，反应5h，冷却，得到所述的插层剂。

12、进一步的，步骤(2)中，加入插层剂反应的温度为60-90℃，反应时间为1-5h。

13、进一步的，步骤(3)中，加水配浆至浆液质量分数为10-30％。

14、进一步的，步骤(3)中，所述的改性剂为多聚磷酸钠和氢氧化钠按照质量比1:5～1:10混合而成。

15、进一步的，步骤(3)中，加入改性剂后的反应温度为60-90℃，反应时间为5-10h。

16、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

17、(1)本发明采用多级提纯方案串联，逐步去除杂质，采用负压风力去除大颗粒杂质，超声分散，将蒙脱石和其他黏土矿物及超细杂质充分分散开来，采用插层剂，降低蒙脱石的密度，进一步提升蒙脱石的分级效果。再加入改性剂一方面将蒙脱石层间离子置换出钠离子，另一方面和杂质矿物如超细石英等发生反应，去除其中的难以分离的超细方英石，最后进行压滤脱水，洗涤去杂，烘干处理，得到高纯蒙脱石；

18、(2)本发明制备的插层剂首先通过钠离子对蒙脱石层间钙离子的离子交换作用，不断缓慢置换出层间钙离子，减少层板间吸附力，随后带有低价正电荷的有机高分子ctab置换出层间的钠离子，增大层间距；同时硅烷偶联剂吸附到层板端面，蒙脱石端面带正电，可以通过静电吸附偶联剂分子，提高颗粒分散性；随着层间置换量的提高(即随着插层剂反应浓度和反应时间的变化)，蒙脱石的密度越来越低，而由于其他黏土矿物和杂质矿物不具备离子交换性能，插层剂很难进入层间，密度几乎不会发生改变，从而拉大蒙脱石和杂质密度差异，随后通过旋流器分离分级，可将杂质与蒙脱石分离；

19、(3)采用本发明的工艺得到的蒙脱石的纯度为98.8-99.9％，吸蓝量为43.6-44.1g/100g，产率为75.1-77.5％。

20、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以中所特别指出的内容中来实现和获得。

技术特征：

1.一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中，加水配浆至浆液质量浓度为10-30％。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、三聚磷酸钠或硅酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(1)中，超声处理的超声功率为1-6kw，超声时间为10-30min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(2)中，加水配浆至浆液质量浓度为5-15％。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的插层剂通过如下方法制备而成：将碳酸氢钠加入去离子水中，加热至60-90℃，加入钨酸，加入醋酸调节ph值为2-3，再加入ctab和硅烷偶联剂，反应5h，冷却，得到所述的插层剂。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(2)中，加入插层剂反应的温度为60-90℃，反应时间为1-5h。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(3)中，加水配浆至浆液质量浓度为10-30％。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述的改性剂为多聚磷酸钠和氢氧化钠按照质量比1:5～1:10混合而成。

10.根据权利要求1或9所述的一种高纯度蒙脱石提纯工艺，其特征在于，步骤(3)中，加入改性剂后的反应温度为60-90℃，反应时间为5-10h。

技术总结本发明涉及一种高纯度蒙脱石提纯工艺，属于蒙脱石提取技术领域，用以解决现有技术蒙脱石纯度低，产率低，方法复杂等问题之一。本发明采用多级提纯方案串联，逐步去除杂质，采用负压风力去除大颗粒杂质，超声分散，将蒙脱石和其他黏土矿物及超细杂质充分分散开来，采用插层剂，降低蒙脱石的密度，进一步提升蒙脱石的分级效果。再加入改性剂一方面将蒙脱石层间离子置换出钠离子，另一方面和杂质矿物如超细石英等发生反应，去除其中的难以分离的超细方英石，最后进行压滤脱水，洗涤去杂，烘干处理，得到高纯蒙脱石。技术研发人员：孟灵彪,李二伟受保护的技术使用者：北京桃古图新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27