一种有颜色的氮化硅陶瓷基板及其制备方法与流程

本发明涉及氮化硅基板制备，尤其涉及一种有颜色的氮化硅陶瓷基板及其制备方法。

背景技术：

1、si3n4陶瓷因其高强度和韧性、优异的耐磨损和耐腐蚀性能，被广泛应用于结构陶瓷领域。此外，si3n4陶瓷还因其高导热、高机械性能、低密度、如玉石般的触感、生物相容性好和低介电损耗等特性，可以作为智能电子器件的陶瓷背板。si3n4陶瓷制备过程中由于添加剂、杂质和烧结条件等影响而呈灰色。然而，单一的灰色并不能满足消费者对电子产品外观色彩多样性的需求。为了解决这个问题，可以选择添加着色剂来改善陶瓷基板颜色单一的问题。

2、中国发明号201810820530.9公开了一种制备板材的方法、板材、壳体、电子设备，包括：提供陶瓷基板；将所述陶瓷基板划分为多个颜色区域，在多个所述颜色区域中分别形成不同颜色的釉料液，控制同一所述颜色区域中不同位置处的所述釉料液中的色料含量不完全相同；对形成了所述釉料液的所述陶瓷基板进行烧结处理，以便在所述陶瓷基板上形成由多种颜色构成的釉料层，并获得所述板材。该板材可以呈现丰富的色彩，提升了利用该板材制作的陶瓷壳体的外观和表现力。但陶瓷釉料在高温下易分解或挥发，不适用于制备预定颜色的陶瓷基板。

3、中国发明号为202011639482.7公开了一种黑色陶瓷色料、黑色氧化锆陶瓷粉体、黑色氧化锆陶瓷及其制备方法，黑色陶瓷色料包含复合掺杂型材料ti1-x-y(axby)oz，a选自mg、ca、sr、zn、la、sm、bi、in中至少一种，b选自ta、sn、nb、fe中至少一种，0.001＜x＜0.15，0.001＜y＜0.2。黑色陶瓷色料还可包含发色剂，发色剂选自含铬氧化物、氧化钨、氧化钼中至少一种金属氧化物，ti与发色剂中金属元素的摩尔比为(20～99):1。黑色氧化锆陶瓷粉体包括钇稳定氧化锆75～97份、黑色陶瓷色料3～25份。得到颜色纯正、颜色均匀、颜色可控性佳的黑色氧化锆陶瓷。但添加不同金属氧化物的颗粒来实现所能实现的色彩和外观效果有限，通常情况下不耐高温，且抵抗还原气氛的能力及化学稳定性能也比较差。

技术实现思路

1、因此，针对上述的问题，本发明提供一种有颜色的氮化硅陶瓷基板及其制备方法，解决现有技术生产的陶瓷基板颜色单一、色彩方面还不能满足用户的需求的问题。

2、为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

3、一种有颜色的氮化硅陶瓷基板，包括以下重量份的原料：90-95份原料粉末、8-15份着色剂粉体、2-5份烧结助剂、2-5份分散剂、2-5份有机溶剂、2-5份粘结剂、2-5份增塑剂。

4、进一步的，所述原料粉末为高α-si3n4粉，α相含量大于90％；所述着色剂粉体为er2o3、yb2o3、ceo2、eu2o3、nd2o3、dy2o3、cr2o3中的任意一种，粒径为2-5μm；所述烧结助剂为mgo；所述分散剂为三油酸甘油酯、磷酸三乙酯中的任意一种；所述有机溶剂为无水乙醇；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸亚内酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸中的任意一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、聚乙二醇的任意一种或两种任意比例的混合物。

5、一种有颜色的氮化硅陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：

6、s1、将有机溶剂和分散剂按重量份混合在球磨瓶中，设置温度为60-80℃，使分散剂充分溶解于有机溶剂中，再按重量份称取原料粉末，加入球磨瓶中，加入陶瓷球进行球磨处理20-24h，获得si3n4粉悬浮液；

7、s2、按重量份称取着色剂粉体和烧结助剂，加入悬浮液中，继续球磨处理20-24h后，向球磨后的混合悬浮液中加入粘结剂和增塑剂，球磨处理40-48h，得到混合均匀的流延浆料；

8、s3、将球磨后的浆料经60-100目筛过滤，进行脱泡处理，脱泡后的浆料进行流延成型，再经干燥、脱模、切割、压层后，脱黏去除有机物添加剂，放置在气压烧结炉中，经过两步烧结，冷却后获得所述有颜色的氮化硅基板。

9、进一步的，所述陶瓷球为si3n4陶瓷球；所述球磨为：在尼龙内衬真空球磨罐中进行，转速为300-400r/min，球磨前对真空球墨罐通入n2进行抽真空3-4次，球料比为2-3:1；所述脱泡为：在0.1-0.5pa的n2环境中，用搅拌脱泡机进行脱泡处理，温度为40-60℃，时间为5-20min。

10、进一步的，所述流延成型具体过程为：将浆料静置10-30min，使用流延机进行流延成型，间隙高度为0.4-0.6mm，流延速度为100-120mm/min；所述干燥为在50-70℃下真空干燥2-4h；所述脱模为将流延膜干燥后从附着的聚酯膜上剥离；所述切割为按照模具大小进行裁剪，切割成50mm×50mm的方形薄片；所述压层为在压力为20-30mpa下进行静压20-30层。

11、进一步的，所述脱黏为：在管式炉中进行，真空环境下，设置1℃/min的升温程序，升温至600℃保温120-180min。

12、进一步的，所述两步烧结为：均在马弗炉中进行，氮气压力固定为0.5-1.5mpa，首先设置升温程序为1℃/min，缓慢升温至1400℃保温2-4h，然后设置升温程序为5℃/min，迅速升温至1800-1900℃保温2-4h。

13、通过采用前述技术方案，本发明的有益效果为：

14、本发明选用稀土金属氧化物er2o3、yb2o3、ceo2、eu2o3、nd2o3、dy2o3、cr2o3作为着色剂原料，能够实现制备出预定颜色的氮化硅陶瓷基板，外观色彩多样丰富，其原理是：稀土金属离子的f-f电子跃迁，能使si3n4呈现不同的颜色。稀土金属离子具有6s1-25d1-84fx型电子结构，最外层的s层和次外层的d层，甚至从最外层向内算的第三层的f层上均未充满电子，这些未成对的电子不稳定，容易在各层次的次亚层间发生跃迁。跃迁即为这些未成对的电子受可见光光能的激发，从能量低轨道(e1)跃迁到能量高轨道(e2)，即从基态激发到激发态所致。因此只要基态与激发态之间的能量差处于可见光能量范围时(△e＝e2-e1)，对应波长的单色光即被吸收而呈现未被吸收的光的颜色，从而使该离子呈色。er2o3吸收除粉光以外的色光，强反射粉光而呈现粉色；ceo2反射淡黄色光而呈现黄色光；eu2o3显黄色；nd2o3显蓝绿色；dy2o3显黄绿色；cr2o3显绿色；yb2o3显棕色或绿色。且稀土金属离子发生跃迁的电子在4f层上，因此稀土金属离子的跃迁不易受邻近离子的影响，呈色稳定，色调柔和。

技术特征：

1.一种有颜色的氮化硅陶瓷基板，其特征在于，包括以下重量份的原料：90-95份原料粉末、8-15份着色剂粉体、2-5份烧结助剂、2-5份分散剂、2-5份有机溶剂、2-5份粘结剂、2-5份增塑剂。

2.根据权利要求1所述的一种有颜色的氮化硅陶瓷基板，其特征在于，所述原料粉末为高α-si3n4粉，α相含量大于90％；所述着色剂粉体为er2o3、yb2o3、ceo2、eu2o3、nd2o3、dy2o3、cr2o3中的任意一种，粒径为2-5μm；所述烧结助剂为mgo；所述分散剂为三油酸甘油酯、磷酸三乙酯中的任意一种；所述有机溶剂为无水乙醇；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸亚内酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸中的任意一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、聚乙二醇的任意一种或两种任意比例的混合物。

3.一种有颜色的氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种有颜色的氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述陶瓷球为si3n4陶瓷球；所述球磨为：在尼龙内衬真空球磨罐中进行，转速为300-400r/min，球磨前对真空球墨罐通入n2进行抽真空3-4次，球料比为2-3:1；所述脱泡为：在0.1-0.5pa的n2环境中，用搅拌脱泡机进行脱泡处理，温度为40-60℃，时间为5-20min。

5.根据权利要求3所述的一种有颜色的氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述流延成型具体过程为：将浆料静置10-30min，使用流延机进行流延成型，间隙高度为0.4-0.6mm，流延速度为100-120mm/min；所述干燥为在50-70℃下真空干燥2-4h；所述脱模为将流延膜干燥后从附着的聚酯膜上剥离；所述切割为按照模具大小进行裁剪，切割成50mm×50mm的方形薄片；所述压层为在压力为20-30mpa下进行静压20-30层。

6.根据权利要求3所述的一种有颜色的氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述脱黏为：在管式炉中进行，真空环境下，设置1℃/min的升温程序，升温至600℃保温120-180min。

7.根据权利要求3所述的一种有颜色的氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述两步烧结为：均在马弗炉中进行，氮气压力固定为0.5-1.5mpa，首先设置升温程序为1℃/min，缓慢升温至1400℃保温2-4h，然后设置升温程序为5℃/min，迅速升温至1800-1900℃保温2-4h。

技术总结本发明涉及陶瓷基板的制备技术领域，提供一种有颜色的氮化硅陶瓷基板及其制备方法，解决现有技术生产的陶瓷基板颜色单一、色彩方面还不能满足用户的需求的问题；包括以下重量份的原料：90‑95份原料粉末、8‑15份着色剂粉体、2‑5份烧结助剂、2‑5份分散剂、2‑5份有机溶剂、2‑5份粘结剂、2‑5份增塑剂。技术研发人员：施纯锡,杨大胜,冯家伟受保护的技术使用者：福建华清电子材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29