一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法与流程

本发明涉及碳复合材料，具体为一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法。

背景技术：

1、碳/碳复合材料是在超高温下具有优异的比强度、比刚度和耐磨性的先进材料，通常是将沥青浸渍到碳纤维中来制备的。

2、由于碳/碳复合材料是在高温、高压、高速等严苛条件下使用的，因此浸渍沥青形成基体的石墨晶体结构应该是细密的镶嵌结构或各向同性结构，而不是层状结构，并且还需要其致密化。此外，还需要提高通过浸渍沥青热处理形成的基体与碳纤维之间的界面粘合力。当碳纤维与基体之间的界面附着力较弱时，高温、流速和压力较高的流体容易集中在这种弱界面部分，促进其氧化，并因应力集中而加速石墨晶体a、b面发生剥离，导致碳/碳复合材料明显磨损。具有低粘度的浸渍沥青在浸渍过程中可以有效地渗透到预制体中，提高浸渍效率，但是在后续的碳化和石墨化过程，其碳化收率变低，并且难以实现最终产品的所需密度。因此，为了提高碳/碳复合材料的密度，浸渍、碳化和石墨化过程的循环应重复5次以上。

3、在此前，碳/碳复合材料的制造过程已经使用了沥青浸渍的生产工艺，例如韩国（0653929）、日本（145392）公布的专利，阐述了在1000℃或更高温度下进行碳化过程和在2000℃左右进行石墨化的过程，并且该过程中浸渍沥青包含高达50%的容易转移到石墨晶体的层状结构中间相。基体部分由于成型良好的石墨晶体而变得层状分明，导致碳/碳复合材料易在高温、高压的环境下磨损。此外，在沥青的热处理过程中发生了芳香族化合物的缩聚反应，热处理的浸渍沥青变成了粘度至少为100 cp的高分子聚合物，使得浸渍沥青难以渗透到预制体中，降低了浸渍效率进而阻碍了预制体的致密化。

4、除了使用浸渍沥青法之外，制造碳/碳复合材料的其他技术实例包括：使用热塑性树脂、热固性树脂和各向同性沥青的方法（130553a2）；使用热固性树脂和添加有石墨烯粉末的普通沥青粉末的方法（0011212）；将热解碳沉积在碳纤维预制体上的方法（0049126）。然而，这些方法也有缺点，例如难以预制体致密化，特别是使用将热解碳沉积到碳纤维上的方法需要较长的制造周期和高昂的生产成本，不利于经济的长效性发展。

5、考虑到最终碳/碳复合材料产品的浸渍效率和致密化效率，加工过程中所需的浸渍沥青需要具备低粘度和高碳化产率的性质。由于沥青的低粘度和高碳化产率是相互冲突的，所以仍然需要克服，以便开发高性能、低成本的碳/碳复合材料；鉴于此，提出了一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，解决了上述背景技术提到的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：

3、步骤s1、粉碎煤沥青；

4、步骤s2、将粉碎后的煤沥青与溶剂和交联剂一起研磨溶解；

5、步骤s3、对步骤s2中的混合物进行干燥处理，干燥处理除去溶剂后制得干燥混合物；

6、步骤s4、冷却并研磨步骤s3中获得的混合物。

7、可选的，所述步骤s1中使用软化点为50-130℃和熔体粘度小于30 cp煤沥青。

8、可选的，所述步骤s1中煤沥青的平均粒度不大于1000 µm。

9、可选的，所述步骤s2中溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃（thf）、甲苯一种或多种混合而成，所述交联剂为氢过氧化物、硫黄其中的一种或多种混合而成。

10、可选的，所述步骤s2进一步的包括：

11、将步骤s1获得的煤沥青与溶剂先进行混合处理，然后再通过球磨机进行研磨，所述煤沥青与溶剂的体积比为2：1-2：4，获得研磨液；

12、向研磨液中加入交联剂，并对其进行研磨溶解处理，研磨过程应在50-300 rpm下进行，且研磨溶解的时间为24-48 h。

13、可选的，每100质量单位的所述煤沥青中添加有0.5-5质量单位的所述交联剂。

14、可选的，所述步骤s3进一步的包括：所述干燥处理在50-200℃的环境下进行，干燥时间大于24h。

15、可选的，所述步骤s4进一步的包括：将步骤s3中干燥混合物冷却至15-25摄氏度，并再次对干燥混合物进行研磨处理，且研磨处理后的平均粒度小于1000 µm。

16、本发明提供了一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法。具备以下有益效果：

17、该用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，对煤焦油沥青中的芳香族化合物进行改性，以便在不进行热处理的情况下促使芳香族化合物之间发生交联反应，从而在保持低粘度的同时具有较高的碳化产率，能够降低碳复合材料产品的制造周期和生产成本，适合推广使用。

技术特征：

1.一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤s1中使用软化点为50-130℃和熔体粘度小于30 cp煤沥青。

3.根据权利要求2所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤s1中煤沥青的平均粒度不大于1000 µm。

4.根据权利要求1所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤s2中溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃（thf）、甲苯一种或多种混合而成，所述交联剂为氢过氧化物、硫黄其中的一种或多种混合而成。

5.根据权利要求4所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤s2进一步的包括：

6.根据权利要求4所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：每100质量单位的所述煤沥青中添加有0.5-5质量单位的所述交联剂。

7.根据权利要求1所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤s3进一步的包括：所述干燥处理在50-200℃的环境下进行，干燥时间大于24h。

8.根据权利要求1所述的一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，其特征在于：所述步骤s4进一步的包括：将步骤s3中干燥混合物冷却至15-25摄氏度，并再次对干燥混合物进行研磨处理，且研磨处理后的平均粒度小于1000 µm。

技术总结本发明公开了一种用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，涉及碳复合材料技术领域。包括以下步骤：步骤S1、粉碎煤沥青；步骤S2、将粉碎后的煤沥青与溶剂和交联剂一起研磨溶解；步骤S3、对步骤S2中的混合物进行干燥处理，干燥处理除去溶剂后制得干燥混合物；步骤S4、冷却并研磨步骤S3中获得的混合物。该用浸渍沥青制备碳复合材料的方法，对煤焦油沥青中的芳香族化合物进行改性，以便在不进行热处理的情况下促使芳香族化合物之间发生交联反应，从而在保持低粘度的同时具有较高的碳化产率，能够降低碳复合材料产品的制造周期和生产成本，适合推广使用。技术研发人员：王洪民,石明朋,李法军,王康,卢海涛,王楚乔,赵琪,周雪瑞,王新志,郑建强,田宪昌,李鹏飞受保护的技术使用者：山东京阳科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29