C/C复合材料SiC高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法及应用

本发明属于防护涂层，涉及一种c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法及应用。

背景技术：

1、碳/碳(c/c)复合材料是以碳纤维增强碳基体的先进复合材料，因其具有低密度、低热膨胀系数、高热导率及高温力学性能随着温度升高不降反升等特点，常用作飞行器喉衬、叶片等热防护部件，是航空航天等高新技术领域重要候选材料。但该材料在高温有氧环境中极易发生氧化，导致力学性能急剧下降，严重限制了c/c复合材料部件的广泛应用。解决这一问题行之有效的办法是在c/c复合材料表面制备抗氧化陶瓷涂层，通过将c/c复合材料与有氧环境完全隔离，从而提升其抗氧化性能。sic陶瓷具有与c/c复合材料较好的物化相容性，常用作c/c复合材料的抗氧化涂层材料。但c/c复合材料sic涂层在运输和使用的过程中往往容易出现表面涂层损伤的情况，如果直接更换甚至废弃将增加整个部件的使用成本。因此发展修复c/c复合材料损伤sic涂层的技术迫在眉睫。

2、文献1“influence of the preparation temperature on the phase,microstructure and anti-oxidation property of a sic coating for c/ccomposites，jianfeng huang,xierong zeng,hejun li,xinbo xiong,yewei fu,carbon2004,42:1517-1521.”公开了采用包埋熔渗法在c/c复合材料表面制备sic涂层，制备出了抗氧化性能优异的sic涂层c/c复合材料。表明sic陶瓷是c/c复合材料抗氧化涂层的首选材料。

3、文献2“repair of sic coating on carbon/carbon composites by lasercladding technique,hanhui wang,hejun li,xiaohong shi,xuesong liu,jing’ankong,hang zhou,ceramics international,2020,46:19537-19544.”公开了采用激光熔覆法修复c/c复合材料表面sic涂层，但其修复后试样在1500℃氧化10h后的氧化失重率高达10.5％，修复效率有待提高。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，使用包埋熔渗法和料浆涂刷-氧化法修复c/c复合材料表面sic涂层损伤区域，实现利用si-sic涂层修复损伤sic涂层,达到大幅度延长sic涂层c/c复合材料的使用寿命这一目标。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，包括以下步骤：

3、确定损伤涂层破损区域并清理，得到预处理工件；

4、称取质量百分含量为60％-80％的si粉、12％-16％的c粉、4％-12％的al2o3粉混合均匀作为包埋熔渗法修复粉料；然后再称取质量百分含量为25％-35％si粉、2.5％-3.5％al2o3粉、61.5％-72.5％sic粉作为制浆粉料，将制浆粉料置于质量百分含量为5％-10％的硅溶胶溶液中配成料浆作为料浆涂刷-氧化法修复浆料；

5、将所得预处理工件包裹在所得的包埋熔渗法修复粉料中，将所述包埋熔渗法修复粉料包裹后的预处理工件置于加热炉中，在惰性气氛环境下随炉升温至1600-2200℃，保温1-4h，然后随炉冷却至室温，获得包埋熔渗法初始修复工件；将所得涂刷-氧化法修复浆料刷于初始修复工件的损伤部位；高温氧化炉升温至1400-1500℃，将涂刷过涂刷-氧化法修复浆料过后的初始修复工件放入热处理炉中热处理15-45min，随后将其取出空冷，获得修复后的工件。

6、进一步的，通过目测确定c/c复合材料sic涂层表面破损区域，对破损区域进行打磨，对边缘区域过渡处理，将预处理后的c/c复合材料超声去离子水清洗并烘干备用。

7、进一步的，所述打磨处理是使用锉刀手动打磨并且裸露出c/c复合材料基体。

8、进一步的，60％-80％的si粉、10％-20％的c粉、4％-8％的al2o3粉的粒度为300-800目。

9、进一步的，si粉、c粉以及al2o3粉采用球磨机械混合。

10、进一步的，所述制浆粉料中si粉、al2o3粉、sic粉的粒度为300目-800目。

11、进一步的，涂刷-氧化法修复浆料在初始修复工件的损伤部位涂刷至与周围表面平齐。

12、进一步的，制浆粉料与硅溶胶溶液的重量比为1:2。

13、进一步的，升温速率为3-7℃/min。

14、上述修复方法的应用，修复c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面机械损伤。

15、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明提出的一种c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，基于包埋熔渗法和料浆涂刷-氧化法，采用si-sic体系对sic涂层c/c复合材料损伤区域进行修复；其中所采用的si-sic修复体系与c/c复合材料基体、原始sic涂层热膨胀系数相接近，可大大降低在制备和使用过程中由于热膨胀系数差异过大而产生裂纹等缺陷的风险。包埋熔渗法对预处理后的试样进行第一次修复可以为料浆涂刷-氧化法提供一定的抗氧化基础，避免后续进行料浆涂刷-氧化法修复时c/c基体被氧化；料浆涂刷-氧化法一方面可以增加修复区域的涂层厚度，控制修复区域涂层厚度与原始涂层厚度接近，另一方面可以填充包埋熔渗法制备涂层时所产生的裂纹和孔洞等缺陷，使涂层更加致密。

16、包埋熔渗法和料浆涂刷-氧化法工艺十分成熟，可重复性高，有望于大规模工程化应用。通过氧化考核发现，修复后试样在1500℃氧化10h后仅失重0.75％，其质量损失相比损伤试样降低了74.36％，相比未损伤试样降低了1％，相比于以往修复c/c复合材料sic涂层的方法，修复后试样的抗氧化性能有很大提升，甚至超过未损伤水平，在很大程度上延长了c/c复合材料的使用周期，节约使用成本，符合绿色节能理念。

技术特征：

1.一种c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：通过目测确定c/c复合材料sic涂层表面破损区域，对破损区域进行打磨，对边缘区域过渡处理，将预处理后的c/c复合材料超声去离子水清洗并烘干备用。

3.根据权利要求2所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：所述打磨处理是使用锉刀手动打磨并且裸露出c/c复合材料基体。

4.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：60％-80％的si粉、10％-20％的c粉、4％-8％的al2o3粉的粒度为300-800目。

5.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：si粉、c粉以及al2o3粉采用球磨机械混合。

6.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：所述制浆粉料中si粉、al2o3粉、sic粉的粒度为300目-800目。

7.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：涂刷-氧化法修复浆料在初始修复工件的损伤部位涂刷至与周围表面平齐。

8.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：制浆粉料与硅溶胶溶液的重量比为1:2。

9.根据权利要求1所述c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，其特征在于：升温速率为3-7℃/min。

10.权利要求1-9任一项所述修复方法的应用，其特征在于：修复c/c复合材料sic高温抗氧化涂层表面机械损伤。

技术总结本发明涉及一种C/C复合材料SiC高温抗氧化涂层表面损伤的修复方法，本发明首先将C/C复合材料表面SiC涂层破损处进行预处理，即沿破损方向打磨，进行表面处理使破损区域更加平整，便于修复，随后选用包埋熔渗法和料浆涂刷‑氧化法进行修复。本发明制备方法简单、工艺稳定、可重复性高，有望于大规模工程化应用。对修复后复合材料进行氧化测试后发现，其质量损失相比损伤试样减少了74.36％，相比未损伤试样降低1％，这表明该方法可有效修复损伤抗氧化涂层，能够恢复损伤式试样的氧化防护性能甚至超过未损伤水平，提高损伤C/C复合材料的热防护性能，极大降低C/C复合材料的使用成本，延长C/C复合材料构件使用寿命，符合绿色节能理念。技术研发人员：史小红,彭辉,焦凡,杜琳怡,体旭彤,李伟,李贺军受保护的技术使用者：西北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2