一种WO3/NWSPC/CNT复合材料的制备方法与流程

本发明属于锂离子电池制造领域，尤其涉及一种用于锂离子电池负极制备的wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法。

背景技术：

1、随着环境污染危机的加剧和化石燃料的枯竭迫在眉睫，可再生能源和可持续储能技术的发展引起了全球的关注。特别是锂离子电池(lithium-ion batteries,libs)由于具有高能量密度和库仑效率、低自放电特性和超长寿命等特点，带来了革命性的变化，在混合动力汽车和各种便携式设备中得到了广泛的应用。石墨是商用锂离子电池中最流行的负极材料，其比容量有限(372mah g-1)，无法满足下一代电子器件的要求。因此，开发具有更大可逆容量和更高功率密度的储能替代材料势在必行。

2、由于过渡金属氧化物具有较高的理论比容量(500-1000mah g-1)，人们对过渡金属氧化物(tmos)作为稳定且低成本的锂离子电池阳极材料进行了大量的研究。其中，三氧化钨(wo3)因其丰富的地球资源、环境友好性、多样的晶相和高理论容量(693mah g-1)而成为潜在的候选材料。然而，导电性差和结构不稳定是tmos的固有缺陷，而原始wo3在充放电过程中的绝缘性和体积变化导致循环容量和倍率性能恶化。

3、为了解决上述缺点，创新tmos/碳复合材料目前被认为是一种可行的策略。通过与各种碳基材料(包括碳纳米管(cnts)、碳纳米纤维(cnfs)、碳布(cc)、石墨烯及其衍生物)复合，制备许多tmos基杂化体，碳基复合材料改善了纳米材料的导电性和分布，从而大大提高了电化学性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，采用碳纳米管、水溶性沥青和wo3复合，为锂离子的存储提供更多的活性位点和缺陷，有效提升材料比容量和循环稳定性。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

3、一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、1)0.5～2g钨酸钠与20～50ml氮甲基吡咯烷酮混合，搅拌20～50min；

5、2)向步骤1)混合溶液加入20～60ml质量浓度为30％～38％的浓盐酸，继续搅拌20～50min；继续加入0.2～1g碳纳米管，然后搅拌20～50min；再加入0.05～0.2g尿素和0.3～0.7g水溶性煤沥青，然后搅拌0.5～2h；

6、3)将步骤2)得到的混合物转移到反应釜中，将反应釜放置在鼓风干燥箱里，150～200℃溶剂热反应10～16h；

7、4)取出反应釜中的混合物，水洗3～5次，酸洗3～5次，然后在80～100℃干燥箱中干燥10～14h；

8、5)将干燥好的粉末在氮气条件下，500～800℃的管式炉中碳化2～5h；

9、6)收集得到碳化后的成品。

10、所述的水溶性煤沥青的制备方法，包括以下步骤：

11、1)取粒径在0.3mm以下的中温煤沥青粉作为原料备用；

12、2)取50～80ml h2so4和20～50ml hno3配置成混酸溶液，取5～10g中温煤沥青粉少量多次倒入混酸溶液中，在水浴温度为40～50℃的环境下恒温反应5～7个小时；

13、3)反应结束后，将反应后的溶液倒入500～800ml去离子水中终止反应；

14、4)热过滤或者离心分离滤饼至中性，然后将滤饼与400～800ml的naoh溶液混合，至ph在11以上，80～100℃搅拌1～2小时使其充分溶解，过滤后收集滤液；

15、再用hcl调ph至3以下，至此时有沉淀生成，再次离心分离，用去离子水水洗至无cl-存在；

16、5)最终80～100℃恒温干燥12～14小时得到水溶性沥青。

17、所述的混酸溶液中h2so4和hno3的体积比为7:3。

18、步骤4)中所述的naoh的浓度为1～2mol/l。

19、步骤4)中所述的hcl的浓度为1mol/l。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、本发明方法以钨酸钠为钨原，通过一步溶剂热将碳纳米管、水溶性煤沥青和wo3进行复合，成功制备出wo3/nwspc/cnt复合材料，在三者的协同效应下，提高了材料的导电性和结构稳定性，进而提升该材料的电化学性能。将其应用到锂离子负极材料并进行了电化学性能评估，电化学数据表明：单纯的wo3在0.1a/g的电流密度下测得其容量仅有342mah/g，经过双碳复合后循环一百圈容量提升至915mah/g，由此可见，引入双碳对wo3进行复合后明显提高了其电化学性能。

技术特征：

1.一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水溶性煤沥青的制备方法，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，其特征在于，所述的混酸溶液中h2so4和hno3的体积比为7:3。

4.根据权利要求2所述的一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的naoh的浓度为1～2mol/l。

5.根据权利要求2所述的一种wo3/nwspc/cnt复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的hcl的浓度为1mol/l。

技术总结本发明涉及一种WO<subgt;3</subgt;/NWSPC/CNT复合材料的制备方法，钨酸钠与氮甲基吡咯烷酮混合搅拌；再加入浓盐酸搅拌，然后加入碳纳米管搅拌，加入尿素和水溶性煤沥青搅拌，再转移到反应釜中，将反应釜放置在鼓风干燥箱里，溶剂热反应；水洗，酸洗，干燥，在氮气条件下碳化。优点是：本发明方法以钨酸钠为钨原，通过一步溶剂热将碳纳米管、水溶性煤沥青和WO<subgt;3</subgt;进行复合，成功制备出WO<subgt;3</subgt;/NWSPC/CNT复合材料，在三者的协同效应下，提高了材料的导电性和结构稳定性，进而提升该材料的电化学性能。技术研发人员：王坤,莫宝庆,王超,张殿浩,张文武,周卫民,徐桂英,李建科,牟远,李莉香受保护的技术使用者：晖阳（贵州）新能源材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29