一种二氧化硅表面改性方法

本发明涉及一种二氧化硅表面改性方法。

背景技术：

1、二氧化硅，又称白炭黑、微细硅酸，是水合硅酸和硅酸盐的总称。二氧化硅粉末是高度分散状态的，呈无定形或者絮状，化学性质稳定，孔结构丰富、吸水性好、良好的电绝缘性等优良的性能，因此被广泛应用在涂料消光剂、催化剂载体、吸附材料、绝热材料等领域。但是二氧化硅的表面上有大量的羟基，容易团聚，导致其分散性差，无法充分发挥其隔热、隔音等性能。一般常用方法是用硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性。硅烷偶联剂是二氧化硅的一种常见的改性剂。例如，si69除了能够增加二氧化硅表面疏水性，还能够在硫化过程中增加抗硫化返原性，并且使橡胶制品具备良好的热老化性能。si747为长链烷基改性的巯基硅烷（-sh），由于巯基硅烷一端有长链取代基结构，具有良好的屏蔽效应，使二氧化硅表面具有疏水性，能较好地解决二氧化硅团聚问题，达到良好的分散。但现有的改性方式为湿法改性。湿法改性操作流程长，其中溶解si69等改性剂需要用到有机溶剂，可能产生污染，且需要后处理使得能耗较高，亟待改进。而本专利中使用的可溶性硬脂酸盐能溶于水中，绿色环保。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的湿法改性操作流程长、存在污染、能耗高的缺陷，而提供一种操作简单、无污染、低能耗，且改性效果好，可显著提高产品疏水性、分散性及均匀性的二氧化硅改性方法。

2、本发明中的具体方案是：

3、使用硬脂酸盐改性亲水性二氧化硅，包括以下步骤：

4、（1）使用适当温度的去离子水溶解硬脂酸盐和亲水性二氧化硅；

5、（2）当硬脂酸盐完全溶解后加入到亲水性二氧化硅中搅拌一定时间；

6、（3）将上述溶液抽滤干燥得到疏水性二氧化硅。

7、进一步的，在（1）中，所述可溶性硬脂酸盐的种类为：硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或多种。

8、进一步的，在（1）中，所述溶解硬脂酸盐的去离子水温度为：80~95 ℃；所述溶解亲水性二氧化硅的去离子水温度为：80~90 ℃。

9、进一步的，在（1）中，以亲水性二氧化硅总量计，所述硬脂酸盐地添加量为1~8wt%。

10、进一步的，在（2）中，所述搅拌速度为：300~600 rpm。

11、进一步的，在（2）中，所述搅拌时间为：60~120 min。

12、进一步的，在（3）中，所述干燥时间和温度为：12~48 h、80~100 ℃。

13、本专利提出一种二氧化硅表面改性方法，将亲水性二氧化硅与硬脂酸盐在去离子水中搅拌混合，得到疏水性二氧化硅，本方法操作简单、无污染、低能耗，且改性效果好，可显著提高产品疏水性、分散性及均匀性。

14、本发明中，所述可溶性硬脂酸盐的种类为：硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或多种，更佳地为硬脂酸钠和硬脂酸钾，最佳地为硬脂酸钠。

15、本发明中，所述溶解硬脂酸盐的去离子水温度为：80~95 ℃；所述溶解亲水性二氧化硅的去离子水温度为：80~90 ℃。更佳地为85~90 ℃、80~85 ℃，最佳地为90 ℃、85℃。

16、本发明中，以亲水性二氧化硅总量计，所述硬脂酸盐地添加量为1~8 wt%，更佳地为3~7 wt%，最佳地为5 wt%。

17、本发明中，所述搅拌速度为：300~600 rpm，更佳地为300~500 rpm，最佳地为500rpm。

18、本发明中，所述搅拌时间为：60~120 min，更佳地为80~100 min，最佳地为90 min。

19、本发明中，所述干燥时间和温度为：12~48 h、80~100 ℃，更佳地为20~36 h、85~95℃，最佳地为24 h、90 ℃。

20、本发明提供如上述制备方法制备得到的疏水性二氧化硅。

21、在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

22、本发明所用试剂和原料均市售可得。

23、本发明的积极进步效果在于：

24、（1）操作简单、无污染、低能耗；

25、（2）改性效果好，可显著提高产品疏水性、分散性及均匀性。

技术特征：

1.二氧化硅表面改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述亲水性二氧化硅改性的方法，其特征在于，所述硬脂酸盐的种类为：硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸锌和硬脂酸钙中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述亲水性二氧化硅改性的方法，其特征在于，所述溶解硬脂酸盐的去离子水温度为：80~95 ℃；所述溶解亲水性二氧化硅的去离子水温度为：80~90 ℃。

4.根据权利要求1所述亲水性二氧化硅改性的方法，其特征在于，以亲水性二氧化硅总量计，所述硬脂酸盐地添加量为1~8 wt%。

5.根据权利要求1所述亲水性二氧化硅改性的方法，其特征在于，所述搅拌速度为：300~600 rpm。

6.根据权利要求1所述亲水性二氧化硅改性的方法，其特征在于，所述搅拌时间为：60~120 min。

7.根据权利要求1所述亲水性二氧化硅改性的方法，其特征在于，所述干燥时间和温度为：12~48 h、80~100 ℃。

技术总结本发明公开了一种二氧化硅表面改性增大接触角的方法。具体制备过程如下：在适当温度下分别溶解亲水性二氧化硅和可溶性的硬脂酸盐，当硬脂酸盐完全溶解后在搅拌状态下加入亲水性二氧化硅中，搅拌一定时间后抽滤干燥。本专利中通过加入硬脂酸盐将亲水性二氧化硅改性为疏水性二氧化硅。本发明二氧化硅改性方法操作简单、无污染、低能耗且改性效果好，显著提高了二氧化硅的疏水性。技术研发人员：朱彩霞,姜海波,刘贺峻,马龙,王一奥,郭成,杨佳佳,张丽丽,曾嘉羲受保护的技术使用者：华东理工大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29