一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法与流程

本发明涉及氟硅酸镁生产，尤其涉及一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法。

背景技术：

1、氟硅酸镁广泛用于建筑、化工、材料等领域，如混凝土增强剂、混凝土缓硬剂、混凝土表面抗冻剂、橡胶胶乳凝固剂、防腐剂和纺织品防蛀剂等。此外，氟硅酸镁还可以用来处理可渗透水泥，制造污水过滤管等；作为熔剂和电镀的成分及焊条的添加剂；在金属处理中，在铝和锰铸造厂用于树脂结合磨料中的活性填料的晶粒细化剂、上光剂的制备等。然而，在制备氟硅酸镁的工艺过程中，氟硅酸镁结晶溶于水中会导致部分氟硅酸镁结晶溶解，反应结束后需进行浓缩，浓缩过程中温度升高将导致氟硅酸镁缓慢分解；但是氟硅酸镁在溶液在70℃时会发生分解，生成氟化镁和四氟化硅，四氟化硅溶于水，又生成氟硅酸、二氧化硅和氢氟酸，如此，在氟硅酸镁产品中，会存在一定的氟硅酸。如果浓缩温度控制过高，物料长期处于过高温度，会导致产品氟硅酸镁中氟硅酸含量超标，最终影响氟硅酸镁产品质量；而如果浓缩温度控制较低，则浓缩时间缓慢，且容易引入新的杂质，对于生产加工性的企业来说生产的时间成本和工艺成本较高。

技术实现思路

1、为了解决上述问题本发明提供了一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法。

2、本发明的方案是：

3、一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，包括下列步骤：

4、1)分析检测氟硅酸镁结晶中的氟硅酸含量；

5、2)将氟硅酸镁结晶溶解于氟硅酸镁饱和溶液中，配置氟硅酸镁溶液；所述氟硅酸镁结晶与氟硅酸镁饱和溶液固液比为1：3；

6、3)在氟硅酸镁冷却结晶槽中，往氟硅酸镁溶液中加入氢氧化镁溶液，充分反应后，经冷却结晶、离心分离、干燥后得到氟硅酸镁。

7、作为优选的技术方案，所述氢氧化镁溶液的浓度为20％～30％。

8、作为优选的技术方案，所述氢氧化镁溶液在冷却结晶槽内的投料量为氟硅酸镁结晶投料量的4.5％～6.5％。

9、作为优选的技术方案，所述3)中冷却结晶槽中反应的温度为45℃～65℃。

10、作为优选的技术方案，所述3)中冷却结晶槽中采用水浴升温。

11、作为优选的技术方案，所述3)中冷却结晶槽中反应的时间＞15min。

12、作为优选的技术方案，所述氟硅酸镁结晶是采用如下制备步骤：

13、s1、将氟硅酸用苦土中和，过滤得到氟硅酸镁滤液；

14、s2、将s1得到的氟硅酸镁滤液打入真空浓缩系统；

15、s3、待s2中浓缩溶液密度达到1.33g/cm3～1.36g/cm3后，放入冷却结晶槽冷却、结晶，然后过滤得到氟硅酸镁经过气流干燥、分离后得到氟硅酸镁结晶；过滤得到的滤液返回用于制备氟硅酸镁饱和溶液。

16、作为优选的技术方案，所述s2控制浓缩温度＜70℃。

17、由于采用了上述技术方案一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，包括下列步骤：1)分析检测氟硅酸镁结晶中的氟硅酸含量；2)将氟硅酸镁结晶溶解于氟硅酸镁饱和溶液中，配置氟硅酸镁溶液；所述氟硅酸镁结晶与氟硅酸镁饱和溶液固液比为1：3；3)在氟硅酸镁冷却结晶槽中，往氟硅酸镁溶液中加入氢氧化镁溶液，充分反应后，经冷却结晶、离心分离、干燥后得到氟硅酸镁。

18、本发明的优点：

19、1、本发明使用氢氧化镁与氟硅酸镁中的氟硅酸进行中和反应，不仅降低了氟硅酸镁中氟硅酸的含量，而且反应生成少量氟硅酸镁，提高了氟硅酸镁的收率，并避免了带入新的副产物的危害；

20、2、本发明将氟硅酸镁结晶再次溶解到氟硅酸镁饱和溶液中，其固液比为1:3，而不是将氟硅酸镁结晶溶于水中，这是因为用水配置会导致部分氟硅酸镁结晶溶解，反应结束后需再次进行浓缩得到氟硅酸镁结晶，温度再次升高使得溶解于水中的部分氟硅酸镁还是会缓慢分解，生成氟化镁和四氟化硅，四氟化硅溶于水，又生成氟硅酸、二氧化硅和氢氟酸，故采用氟硅酸镁饱和溶液进行溶解，保证其有充分反应的固液体系，反应过程中减少氟硅酸镁的分解，且反应结束后只需经冷却结晶、离心分离，干燥得到氟硅酸镁成品；

21、3、本发明在冷却结晶槽中进行氟硅酸镁溶液中氟硅酸和氢氧化镁的反应，减少物料的转移，且冷却结晶槽中可以进行适当的搅拌、水浴升温等操作，保证氟硅酸和氢氧化镁的充分反应；本发明优选的，合理控制氢氧化镁的浓度和添加量，提高氢氧化镁在工业化的反应体系中分散的均匀性，提高反应效率。

22、4、本发明制备氟硅酸镁结晶步骤中，离心分离得到的滤液返回用于制备氟硅酸镁饱和溶液，放入冷却结晶槽中用于溶解氟硅酸镁结晶，同时可用来冷却物料，减少废水处理的工艺成本，提高资源利用率。

技术特征：

1.一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.如权利要求1所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于：所述氢氧化镁溶液的浓度为20％～30％。

3.如权利要求1所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于：所述氢氧化镁溶液在冷却结晶槽内的投料量为氟硅酸镁结晶投料量的4.5％～6.5％。

4.如权利要求1所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于：所述3)中冷却结晶槽中反应的温度为45℃～65℃。

5.如权利要求1所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于：所述3)中冷却结晶槽中采用水浴升温。

6.如权利要求1所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于：所述3)中冷却结晶槽中反应的时间＞15min。

7.如权利要求1所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于，所述氟硅酸镁结晶是采用如下制备步骤：

8.如权利要求7所述的一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，其特征在于：所述s2控制浓缩温度＜70℃。

技术总结本发明公开了一种降低氟硅酸镁产品中氟硅酸含量的方法，1)分析检测氟硅酸镁结晶中的氟硅酸含量；2)将氟硅酸镁结晶溶解于氟硅酸镁饱和溶液中，配置氟硅酸镁溶液；3)在氟硅酸镁冷却结晶槽中，往氟硅酸镁溶液中加入氢氧化镁溶液，充分反应后，经冷却结晶、离心分离、干燥后得到氟硅酸镁；本发明可降低成品氟硅酸镁中氟硅酸含量，同时又不引入新的杂质。技术研发人员：李志祥,付宇杰,沈映昆,马航,万邦隆受保护的技术使用者：云南云天化股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29