一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡及其制备方法与流程

本申请涉及高温隔热，特别是涉及一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡及其制备方法。

背景技术：

1、气凝胶具有特殊的纳米多孔结构，是当前常温热导率最低(低至0.013w/(m·k))的固体材料。自20世纪初以来，以纤维作为增强相的氧化硅气凝胶隔热毡实现了产业化，其隔热性能是传统材料(岩棉、玻璃棉、珍珠岩等)的2～4倍，在石油化工管道保温隔热领域得到了较为广泛的应用。但是，现有方法制备的氧化硅气凝胶在高温下易发生烧结、致密化和孔结构坍塌，导致尺寸收缩和隔热性能下降，因而氧化硅气凝胶隔热毡长期使用温度局限在700℃以下，无法满足更高温度下的隔热需求。同时，现有的氧化硅气凝胶隔热毡经900℃热处理2h的收缩率在5％以上，且在高温下热导率显著上升，800℃、1000℃热导率达到0.085、0.136w/(m·k)以上，高温隔热性能仍需要进一步提升。

技术实现思路

1、本发明提供一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡及其制备方法，采用本发明制备的氧化硅气凝胶隔热毡，具有耐高温1100℃、隔热性能优异、柔韧性良好、安装简便等特点，在航空航天高温隔热、民用窑炉保温隔热等领域具有广阔的应用前景。

2、为实现上述目的，本发明提出一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、采用醇热法制备醇溶剂体系的单分散氧化硅溶胶，然后向其中加入碱性催化剂溶液，搅拌均匀得到氧化硅溶胶；催化剂溶液的溶剂为醇溶剂；单分散氧化硅溶胶的颗粒平均粒径为10～120nm；颗粒粒径最小值、粒径最大值与平均粒径的偏差小于20％；

4、s2、将表面活性剂加入氧化硅溶胶中搅拌均匀，再将遮光剂颗粒加入至氧化硅溶胶中，搅拌均匀形成含有遮光剂的氧化硅溶胶；

5、s3、将陶瓷纤维毡浸没在含有遮光剂的氧化硅溶胶中进行凝胶老化，得到纤维毡/凝胶复合体；

6、s4、对纤维毡/凝胶复合体进行干燥，得到耐高温氧化硅气凝胶隔热毡。

7、本发明还提出一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡，采用上述制备方法制得。

8、综上，本发明采用醇溶剂体系的单分散氧化硅溶胶(颗粒粒径分布窄的氧化硅溶胶)作为主要原料，以耐高温陶瓷纤维毡作为增强相，通过溶胶-纤维浸渍、快速老化、二氧化碳超临界干燥的简单、快速工艺制备氧化硅气凝胶隔热毡。本发明有益效果如下：

9、1、采用醇溶剂体系的单分散氧化硅溶胶作为主要原料，加入碱作为催化剂使其发生凝胶，形成良好的纳米多孔网络结构。相比常规方法制备的氧化硅溶胶，采用醇溶剂体系的氧化硅溶胶含水量很少，超临界干燥过程中干燥介质产生的毛细管力很小，能够得到成块性和多孔网络结构更好的氧化硅气凝胶。单分散氧化硅溶胶中的氧化硅颗粒粒径均匀性更好，得到的气凝胶孔径分布和网络结构更加均匀。当选用平均粒径较大(10nm以上)的氧化硅溶胶时，得到的氧化硅气凝胶的纳米颗粒的活性相对更低，且由于纳米颗粒的粒径和孔径很均匀，其烧结应力差显著降低，因此气凝胶在高温环境下抵抗烧结的能力显著增强，使用温度相比常规氧化硅气凝胶大幅提高。整个溶胶配制过程仅一步，仅需在氧化硅溶胶中加入催化剂，工艺简单周期短。

10、2、以柔韧性较高的陶瓷纤维毡为增强相，作为耐高温纤维骨架，进一步提高氧化硅气凝胶在高温下抵抗烧结的能力，减少气凝胶隔热毡在高温下的尺寸收缩，同时赋予气凝胶隔热毡良好的成型性和柔韧性。

11、3、在氧化硅气凝胶隔热毡中引入耐高温遮光剂，显著提高隔热毡对红外辐射的遮挡效果，降低高温热导率。通过简单的溶胶混合搅拌方式将遮光剂分散在氧化硅溶胶中，再以常压浸渍方式将含有遮光剂的溶胶浸渗至纤维毡的孔隙中，从而使遮光剂均匀地分布在隔热毡中。这种方法能够很好地实现将遮光剂均匀引入至纤维毡中。

12、在氧化硅溶胶中加入适量的表面活性剂后，将遮光剂颗粒加入溶胶中搅拌均匀。将纤维毡浸没在溶胶中，使溶胶充分浸渗后快速老化凝胶得到掺杂遮光剂的凝胶/纤维毡复合体。

13、表面活性剂分子由亲水端和亲油端组成，能够显著提高极性物质和非极性物质混合物的兼容性和均匀性，使遮光剂颗粒稳定、均匀地悬浮在氧化硅溶胶中。表面活性剂能够降低溶胶的表面能，提高溶胶与纤维毡的浸润性，使其快速浸渗。

14、4、本方案原料易得，工艺简单、制备周期短，易于实现批量化生产。制备的氧化硅气凝胶隔热毡能够耐受1100℃高温，同时具有很低的高温热导率和良好的柔韧性。经1100℃处理2h的厚度收缩率在3％以内；800℃、1000℃、1100℃热导率典型值分别为0.05w/(m·k)、0.074w/(m·k)、0.080w/(m·k)，相比现有氧化硅气凝胶隔热毡降低30％以上；抗拉强度达到0.2mpa以上，压缩回弹率高于90％；成型尺寸可达长40m、宽1500mm、厚度30mm，可快速裁切、快速包覆安装；厚度20mm的氧化硅气凝胶隔热毡，经1100℃单面加热1800s，其冷面温度可达到320℃以下。

技术特征：

1.一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，采用醇热法制备醇溶剂体系的单分散氧化硅溶胶，具体包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，硅源先驱体:醇溶剂:酸:水的摩尔比＝1：(3～30)：(0.0005～0.01)：(3～15)；

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅源先驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯和聚硅酸乙酯中的任意一种；

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，单分散氧化硅溶胶的固体含量为5～30％；

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，表面活性剂与氧化硅溶胶的质量比例为(0.2～3)：100；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，表面活性剂为油酸钠、烷基琥珀酸酐钠盐、椰油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基葡萄糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚葡萄糖苷、十二烷基甜菜碱、十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基氧化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种；

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3具体为：

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，干燥过程具体为：将纤维毡/凝胶复合体置于超临界干燥釜中并密闭，采用二氧化碳流体作为干燥介质；

10.一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。

技术总结本发明公开了一种耐高温氧化硅气凝胶隔热毡及其制备方法，该方法包括：S1、在制备好的醇溶剂体系的单分散氧化硅溶胶中加入催化剂溶液，搅拌均匀得到氧化硅溶胶；催化剂溶液的溶剂为醇溶剂；S2、将表面活性剂加入氧化硅溶胶中搅拌均匀，再将遮光剂颗粒加入至氧化硅溶胶中，搅拌均匀形成含有遮光剂的氧化硅溶胶；S3、将陶瓷纤维毡浸没在含有遮光剂的氧化硅溶胶中进行凝胶老化，得到纤维毡/凝胶复合体；S4、对纤维毡/凝胶复合体进行干燥，得到耐高温氧化硅气凝胶隔热毡。采用本方法制备的隔热毡具有耐高温1100℃、隔热性能优异、柔韧性良好、安装简便等特点。技术研发人员：彭飞,林青伍,高庆福,李勇,杨斌受保护的技术使用者：湖南荣岚智能科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5