一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法

本发明涉及复合材料，具体涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法。

背景技术：

1、在航空航天等高技术领域，纤维增强陶瓷基复合材料(如碳/碳复合材料、碳/碳化硅复合材料、碳化硅/碳化硅复合材料)作为一类新型高温材料已成功应用于导弹鼻锥、机翼前缘、高温紧固件、飞机刹车盘等。然而在进一步开发大尺寸复杂形状构件时，遇到复杂预制体难以一次性编织成型、致密化设备限制构件尺寸、纤维脆性限制构件的加工等难题，通过连接较小尺寸的复合材料以实现大尺寸复杂形状构件的成形是解决这些难题的有效手段。

2、根据连接过程是否加载压力，可将连接工艺分为有压连接和无压连接。目前，适用于高温型结构材料的连接方法如扩散连接等多为有压连接，该方式难以实现异形结构件或非平面结构件的可靠连接。文献一“付前刚,王乐,赵凤玲等.一种c/c复合材料之间无压连接的方法[p].陕西省:cn106747553b,2019-12-27”提出一种利用连接层中活性成分与母材在高温条件下发生化学反应产生原位结合的方法，成功实现了碳/碳复合材料的无压连接，但连接强度较低，仅4.71～6.87mpa，难以满足工程化应用需求。

3、实践已经证明，通过一定工艺将物理和化学性质不同的两种或两种以上的单一材料进行复合，所得复合材料在某方面的性能(如力学性能等)可显著优于单一材料。增强体则是复合材料结构中至关重要的组成部分，复合材料增强体的特性及其在基体中的均匀分散，在某种程度上决定着复合材料的综合性能。研究表明，增强体对基体的增韧补强效果不仅与增强体的形性和含量密切相关(文献二：张扬,李飞龙,陈晓阳等.一种多元多尺度混杂增强镁锂基复合材料及其制备方法[p].江苏省:cn110343921b,2021-07-02)，而且极大地受限于增强体在基体中的分散情况(文献三：李伟,宋强,强琪等.一种核壳结构碳纳米管增强碳/碳复合材料及制备方法[p].陕西省:cn113480321b,2022-09-13)。同等含量时，增强体在基体中的分散情况越好，其增强效果越优异；分散程度相当时，增强体在基体中的含量越高，其增强效果越好。

4、目前，复合材料结构中纳米增强体的引入方式主要有两种：一是直接添加，二是原位自生。直接添加时，常规的零维、一维和二维纳米增强体的团聚问题制约着复合材料结构中的增强体含量；原位自生时，纳米增强体的含量一般较低。以上两点极大的限制着复合材料增强系数的提高。

技术实现思路

1、本发明提供了一种适用于纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件或非平面结构件的低温连接方法，用于解决现有技术中的扩散连接难以用于异形件或异形面的连接难题。并且相较于现有技术中的常规无压连接，本发明提出的方法可使连接强度提高4倍以上。

2、为实现上述目标，本发明采取下述技术方案：

3、一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法，包括以下步骤：

4、s1、对纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件进行预处理得到表面粗糙或多孔而内部完整的待连接母材，预处理方式根据材料种类的不同可选择激光刻蚀法或机械加工法等；

5、s2、三维碳化硅纳米线网络的制备，以厚度为0.1～10mm、密度为0～0.26g/cm3的三维碳毡为骨架，以硅烷等含硅有机物为硅源和碳源，通过溶胶-凝胶反应在碳毡孔隙中获得聚硅氧烷干凝胶，凝胶固化温度为50～200℃，固化时间为2～48h。再结合高温碳化过程，获得碳化硅纳米线网络，碳化温度为1300～1700℃，碳化时间为0.1～24h，然后以高温氧化的方式将碳毡模板去除，氧化温度为500-1000℃，获得三维纳米网络；

6、s3、配制钛-硅-碳连接层粉料，以原子比为40～60％高纯钛、10～30％高纯硅和20～40％高纯石墨粉分别为钛源、硅源和碳源，以0～10％碳化硅粉为添加剂，采用玛瑙球磨罐以100～450r/min的转速高速球磨0.1～12h，得到混合均匀的连接层粉料；

7、s4、高温无压条件下制备接头，将预处理后的待连接件进行超声清洗并烘干，将s2所得的三维纳米网络置于待连接母材之间并紧固，将s3所得的连接层粉料以0.1～5g/ml的含量置于无水乙醇中，超声1～30min，获得分散均匀的悬浊液，将悬浊液滴入待连接件之间的纳米线网络中，滴入量为0.01～10ml/mm2，将装配好的待连接件置于高温炉中，以5-20℃/min的速度升温至800～1300℃，保温0.1～1h，随后以1～50℃/min的速度降温至室温，全程高真空或氩气保护。

8、优选的，所述高纯钛、高纯硅、高纯石墨粉和碳化硅粉均为分析纯，粒度为-500目。

9、本发明的优点在于：

10、本发明提出的一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法，采用无压连接方式，可实现对异形结构件或非平面结构件的高强度连接。通过设计并制备三维网络状纳米结构，克服了纳米增强体的高含量引入难题，实现纳米级增强体纤维在连接层中的均匀分布。分别以三维纳米线网络和具有独特纳米层状结构的ti3sic2为连接层的增强体和基体，利用ti-si-c的自蔓延反应有效降低连接温度，避免因连接过程的高温作用而对基体材料的力学性能造成损伤，同时实现了三维纳米网络的致密化过程，获得纳米复合连接层。

11、本发明所制备的纳米复合连接层连接的碳/碳复合材料连接件，其连接强度可达21.41mpa，相比文献一所得的4.71～6.87mpa，提高了数倍，具有较高的连接强度。

12、本发明提出的一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法，设计并构建了一种三维纳米网络增强层状陶瓷连接层，其优势在于纳米网络的设计与实现可同时提高纳米增强体在连接层中的含量和分布均匀性。该方法一方面克服了直接添加纳米级增强体时易出现的团聚问题，另一方面可使连接层中纳米增强体含量显著提高，最终使得连接强度得到显著提高。而层状陶瓷(如ti3sic2等)具有六方晶体结构，兼有陶瓷和金属的特性，如高模量、高断裂韧性、良好的抗热震性能等，作为连接层材料可一定程度上改善传统陶瓷脆性大的缺点。同时ti-si-c体系在高温时发生的自蔓延反应有助于降低连接温度，且原位生成的ti3sic2层厚在纳米级范围其独特的价键组合和纳米级层片结构，能够发生类似金属的塑性变形，对改善接头的脆性具有重要意义。

技术特征：

1.一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法，其特征在于：所述高纯钛、高纯硅、高纯石墨粉和碳化硅粉均为分析纯，粒度为-500目。

技术总结本发明公开了一种纤维增强陶瓷基复合材料异形结构件的连接方法，涉及复合材料技术领域。本发明一方面克服了直接添加纳米级增强体时易出现的团聚问题，另一方面可使连接层中纳米增强体含量显著提高，最终使得连接强度得到显著提高。而层状陶瓷(如Ti3SiC2等)具有六方晶体结构，兼有陶瓷和金属的特性，如高模量、高断裂韧性、良好的抗热震性能等，作为连接层材料可一定程度上改善传统陶瓷脆性大的缺点。同时Ti‑Si‑C体系在高温时发生的自蔓延反应有助于降低连接温度，且原位生成的Ti3SiC2层厚在纳米级范围其独特的价键组合和纳米级层片结构，能够发生类似金属的塑性变形，对改善接头的脆性具有重要意义。技术研发人员：赵凤玲,杜峥豪,郭辉,胡可军,朱福先,韩文钦,石庆贺受保护的技术使用者：江苏理工学院技术研发日：技术公布日：2024/6/5