一种球形碳酸钙的制备方法

本发明涉及碳酸钙的制备，更具体的是涉及球形碳酸钙的制备方法。

背景技术：

1、球形碳酸钙因其具有良好的分散性、耐磨性、平滑性和流动性，越来越受到人们重视。目前，球形碳酸钙的制备方法主要有碳化法、复分解法、微乳液法等。碳化法主要有鼓泡碳化法和超重力法，其中间歇鼓泡碳化法生产效率低，难以实现碳酸钙晶体调控，生产出的碳酸钙粒径粗且不均匀；而超重力法所涉及的设备投资大，生产成本高。复分解法主要是将含钙离子溶液和碳酸盐溶液在一定条件下混合反应来制备球形碳酸钙。微乳液法主要通过有机介质来调节ca2+和co32-的传质，将分别溶于相同的两份微乳液中的钙盐和碳酸盐混合，在乳液中的液滴小区域内发生复分解反应，最终得到球型碳酸钙颗粒，从而达到控制晶体成核生长的目的。上述方法中，除了需要较为复杂的控制过程外，通常情况下还需加入晶型控制剂来调控制备球型碳酸钙，且反应时间长，大多不能实现连续生产。

2、因此，如何提供一种设备简单、易于操作、生产效率高、分散性好且粒径分布均匀的球形碳酸钙制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供一种球形碳酸钙的制备方法。该方法操作简单、碳化效率高、是无需添加晶型控制剂的碳化法，得到的球形碳酸钙分散性好、粒径分布均匀且可调。

2、本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

3、本发明提供一种球形碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、配置含钙离子液体；

5、s2、向碳化塔中不断通入二氧化碳气体；

6、s3、将步骤s1所得含钙离子液体通过碳化塔的雾化器雾化并进入塔内，含钙离子的球形雾滴作为微反应器，与碳化塔中二氧化碳充分接触，随后二氧化碳通过气液界面扩散进入球形雾滴微反应器中，在碱性条件下迅速与其中的钙离子发生碳化反应形成碳酸钙；

7、s4、待含钙离子液体全部雾化结束后，关闭二氧化碳气体，收集塔内浆液，并进行固液分离；

8、s5、将所得固体进行干燥，即得球形碳酸钙。

9、具体来说，本方案提供了一种无需添加晶型控制剂的新的球形碳酸钙制备方法。首先配置含钙离子液体，然后将含钙离子液体经雾化器雾化并与碳化塔内二氧化碳气体充分接触、碳化，得到球形碳酸钙浆液，再将浆液经固液分离、洗涤、干燥，最后得到球形碳酸钙。

10、工作原理：本方案由于反应发生在微小的球形区域内，加上钙离子在碱性条件下与二氧化碳碳化反应快，因此碳酸钙产物最终保留了球形雾滴的形貌，从而最终形成球形碳酸钙。该过程中，球形形貌无需苛刻的反应控制，无需添加晶型控制剂，具有操作简单、碳化速度快、生产效率高、产品可调节性强等特点。并且通过该方法制备的球形碳酸钙形貌完整，分散良好，粒径分布均匀且可调。

11、在一个实施方式中，步骤s1中，含钙离子液体为可水溶性钙盐或含钙物质的钙离子浸取液。

12、具体来说，含钙离子液体为氯化钙、硝酸钙等可水溶性钙盐中的任何一种或多种；含钙离子液体亦或是含钙物质的钙离子浸取液，含钙物质如氢氧化钙、电石渣、磷石膏等。进入碳化塔雾化的液体凡是含钙离子的液体均可使用。

13、在一个实施方式中，步骤s1中,含钙离子液体的ph值在6～14之间。

14、在一个实施方式中，步骤s1中,含钙离子液体的钙离子浓度在0.01～6mol/l之间。

15、在一个实施方式中，步骤s2中，二氧化碳体积浓度在1％～100％之间。

16、在一个实施方式中，步骤s2中，二氧化碳气体压力在1～2个标准大气压。

17、在一个实施方式中，步骤s3中，反应温度在0～100℃之间，反应时间随含钙离子液体雾化结束而结束。

18、在一个实施方式中，步骤s3中，含钙离子液体雾化方式可为喷雾雾化或超声雾化中的任意一种。

19、在一个实施方式中，步骤s4中，固液分离可采用倾析法、过滤法或离心分离中的任意一种。

20、在一个实施方式中，步骤s5中，干燥温度为60～200℃。

21、本发明的有益效果如下：

22、本发明设计合理，提供了一种无需添加晶型控制剂的新的球形碳酸钙制备方法。首先配置含钙离子液体，然后将含钙离子液体经雾化器雾化并与碳化塔内二氧化碳气体充分接触、碳化，得到球形碳酸钙浆液，再将浆液经固液分离、洗涤、干燥，最后得到球形碳酸钙。

技术特征：

1.一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s1中，含钙离子液体为可水溶性钙盐或含钙物质的钙离子浸取液。

3.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s1中,含钙离子液体的ph值在6～14之间。

4.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s1中,含钙离子液体的钙离子浓度在0.01～6mol/l之间。

5.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s2中，二氧化碳体积浓度在1％～100％之间。

6.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s2中，二氧化碳气体压力在1～2个标准大气压。

7.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s3中，反应温度在0～100℃之间，反应时间随含钙离子液体雾化结束而结束。

8.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s3中，含钙离子液体雾化方式可为喷雾雾化或超声雾化中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s4中，固液分离可采用倾析法、过滤法或离心分离中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的一种球形碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤s5中，干燥温度为60～200℃。

技术总结本发明公开了一种球形碳酸钙的制备方法，涉及碳酸钙的制备技术领域，包括如下步骤：S1、配置含钙离子液体；S2、向碳化塔中不断通入二氧化碳气体；S3、将步骤S1所得含钙离子液体通过碳化塔的雾化器雾化并进入塔内，含钙离子的球形雾滴作为微反应器，与碳化塔中二氧化碳充分接触。随后二氧化碳通过气液界面扩散进入球形雾滴微反应器中，在碱性条件下迅速与其中的钙离子发生碳化反应形成碳酸钙；S4、待含钙离子液体全部雾化结束后，关闭二氧化碳气体，收集塔内浆液，并进行固液分离；S5、将所得固体进行干燥，即得球形碳酸钙。本发明无需晶型控制剂，无需复杂工艺过程，绿色环保、碳化效率高，碳化时间短，产品均匀，粒度可调。技术研发人员：陈宁,夏威夷,姚晶晶,伍玲受保护的技术使用者：绵阳师范学院技术研发日：技术公布日：2024/6/5