一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板及其制备方法与流程

本技术涉及氮化硅陶瓷基板领域，更具体地说，它涉及一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板及其制备方法。

背景技术：

1、氮化硅陶瓷是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷，氮化硅的强度较高，具有高强度、低密度、耐高温的优点。

2、基板是一种用于支持和连接电路元件或设备的材料，在电子元器件中起到承载和连接作用；采用氮化硅陶瓷制备的基板具有高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐酸碱等优点；但是氮化硅陶瓷板的脆性较大，韧性不佳，容易在外部力作用下发生断裂。

3、因此，如何制备一种新的氮化硅陶瓷基板，使其具有高强度、高韧性的优点。

技术实现思路

1、为了制备一种强度高、韧性好的氮化硅陶瓷基板，本技术提供一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板及其制备方法。

2、第一方面，本技术提供一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板，采用如下的技术方案：一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板，所述氮化硅陶瓷基板包含以下重量份的原料：氮化硅80-120份、醇溶剂60-110份、粘结剂5-10份、增韧颗粒5-12份、分散剂1-5份、消泡剂0.5-1份、烧结助剂2-5份；所述增韧颗粒由质量比为1:0.1-0.5:0.05-0.1的硅化钼、聚醚醚酮和气凝胶组成。

3、通过采用上述技术方案，在醇溶剂的作用下，使得氮化硅、增韧颗粒均匀混合，而粘结剂能够在醇溶剂中溶解，配合分散剂的分散作用，使得氮化硅和增韧颗粒能够较为稳定且均匀的粘结在一起，配合消泡剂的消泡作用，降低氮化硅陶瓷基板内部孔隙率，配合氮化硅较高的强度，以及增韧颗粒较好的韧性，使得成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

4、硅化钼、聚醚醚酮、气凝胶相配合，利用硅化钼、聚醚醚酮和气凝胶自身较好的韧性，能够提高氮化硅陶瓷基板的韧性；并且硅化钼、氮化硅均为硅相材料，在高温作用下，钼与硅之间的金属键被拉长，硅化钼变为韧性材料，不仅增加了硅化钼、氮化硅的接触度，而且增加了氮化硅陶瓷基板的韧性；配合硅化钼四方层状结构，便于插入氮化硅并且氮化硅均匀接触，从而平衡氮化硅的脆性，提高氮化硅陶瓷基板的韧性；聚醚醚酮自身具有高韧性，在氮化硅陶瓷基板高温烧结的热压过程中，利用聚醚醚酮的高韧性能够产生形变被挤压，被挤压后的聚醚醚酮缩小了占据空间，并且在粘结剂的粘结效果下，不易使压制成型后的素胚产生形变；随着高温烧结的进行，醇溶剂等物质首先挥发，气凝胶不仅能够为挥发气体提供流通通道，降低氮化硅陶瓷基板内部结构孔隙产生的概率，而且具有较高的韧性，提高成品氮化硅陶瓷基板的韧性；而原本占据空间醇溶剂和粘结剂逐渐消失，陶瓷基板内部会逐渐产生部分孔隙，而聚醚醚酮的回弹韧性能够缓冲其周围出现的微孔隙，尽量避免相邻氮化硅、硅化钼等原料之间出现互不接触的问题，并且降低成品内部孔隙率，从而保证氮化硅陶瓷板的强度；随着温度的升高聚醚醚酮也逐渐热熔而流动，利用其粘结效果，进一步提高氮化硅、硅化钼等原料之间的粘结稳定性；最后在烧结温度的最高温条件下，聚醚醚酮逐渐热分解，虽然部分碳化物留存在氮化硅陶瓷基板内部，但是原本占位的聚醚醚酮能够为氮化硅陶瓷基板内部因高温产生的轻微膨胀提供空间存储空间，保证氮化硅陶瓷基板的致密度，从而使氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

5、优选的，所述氮化硅由质量比为1:1-2的针状氮化硅和六方氮化硅组成。

6、通过采用上述技术方案，针状氮化硅、六方氮化硅相配合，利用针状氮化硅的针状结构，便于插层到硅化钼中，提高氮化硅和硅化钼的接触度，从而提高成品氮化硅陶瓷板的韧性；而六方氮化硅的层状结构，便于与硅化钼的层状结构相互交织，进一步增加了氮化硅与硅化钼的接触面积，利用硅化钼较高的韧性，提高成品氮化硅陶瓷基板的韧性。

7、优选的，所述粘结剂由质量比为1:0.2-0.5的聚乙二醇和虫胶组成。

8、通过采用上述技术方案，聚乙二醇、虫胶均溶于醇溶剂得到具有粘结效果的粘结液，利用粘结液的粘性，便于将氮化硅、增韧颗粒等物质相互粘结，随着高温烧结的进行，聚乙二醇和虫胶逐渐热熔、分解，而原本聚乙二醇和虫胶占据的位置被高温下略微膨胀的氮化硅所填充，形成结构致密且孔隙率较低的氮化硅陶瓷基板，使成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

9、虫胶具有一定的弹性效果，虫胶溶于醇溶剂得到的虫胶粘结液，便于粘结在氮化硅、增韧颗粒等原料之间，利用其弹性效果，不仅能够在挤压过程中发生形变提高结构致密度，而且虫胶中羧基和羟基与聚乙二醇中羟基便于交联粘结，提高了成品氮化硅陶瓷基板整体的粘结效果，使氮化硅陶瓷基板具有较高的强度和韧性。

10、优选的，所述硅化钼由质量比为1:0.1-0.2:0.1-0.3的硅化钼微粒、碲化钼微粒和聚乙烯醇溶液制成。

11、通过采用上述技术方案，硅化钼微粒、碲化钼微粒和聚乙烯醇溶液相配合，利用聚乙烯醇溶液的粘结效果，便于将碲化钼微粒粘结在硅化钼微粒表面，利用碲化钼的润滑效果，配合碲化钼与硅化钼的接触度，提高了氮化硅与硅化钼的混合均匀性，随着高温烧结的进行，初期高温使得碲化钼逐渐热熔，热熔的碲化钼能够提高氮化硅与硅化钼的粘结折叠效果，并且配合碲化钼的润滑效果，便于填充、粘结在氮化硅和硅化钼之间的孔隙中，提高氮化硅陶瓷逐渐升温过程中的结构致密度；最后在1500℃以上的高温烧结条件下，碲化钼逐渐热分解，而此时高温使得氮化硅、硅化钼等物质略微膨胀，进一步填充了因碲化钼、聚乙烯醇等物质热分解后产生的结构孔隙，从而提高氮化硅陶瓷基板的结构致密度，使得成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

12、优选的，所述聚醚醚酮由质量比为1:0.2-0.5:0.1-0.4的聚醚醚酮粉、四针状氧化锌晶须和聚乙烯醇溶液制成。

13、通过采用上述技术方案，聚醚醚酮粉、四针状氧化锌晶须相配合，利用四针状氧化锌晶须的四面针刺状结构，能够提高聚醚醚酮粉与氮化硅、硅化钼等物质的接触面积，并且利用其针状结构，便于插入氮化硅、硅化钼的层状结构中，利用聚醚醚酮的高韧性，提高氮化硅陶瓷基板的韧性；同时聚醚醚酮粉在烧结温度达到其熔点时，便于通过四针状氧化锌晶须而导流，实现氮化硅、增韧颗粒之间孔隙的填充，从而保证氮化硅陶瓷基板的结构致密度，使成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

14、优选的，所述气凝胶由质量比为1:0.2-0.5:0.1-0.3的二氧化硅气凝胶、硅烷偶联剂kh-570和硅化镁微粒制成。

15、通过采用上述技术方案，二氧化硅气凝胶、硅化镁微粒、硅烷偶联剂kh-570相配合，利用硅烷偶联剂kh-570较好的疏水效果，赋予二氧化硅气凝胶疏水性，避免水分影响氮化硅陶瓷基板内部的结构致密度，并且硅烷偶联剂也能够提高二氧化硅气凝胶与硅化钼、粘结剂等物质的粘结效果，配合二氧化硅气凝胶较好的填充效果，使得热分解产生的气体物质便于通过二氧化硅气凝胶的孔隙结构所释放，尽量避免气体冲出的过程中导致氮化硅陶瓷基板内部孔隙的增加，从而使成品氮化硅陶瓷基板具有较高的强度；配合硅化镁微粒较高的韧性，在填充过程中，硅化镁微粒能够通过形变，提高氮化硅陶瓷基板的结构密度，硅化镁的熔点约为1100℃，高温烧结能够热熔，热熔后的硅化镁，利用其硅相和镁能够进一步提高氮化硅陶瓷基板的结构致密度，并且提高氮化硅陶瓷基板的韧性。

16、优选的，所述分散剂由质量比为1:0.5-1的聚乙二醇和微晶蜡组成。

17、通过采用上述技术方案，聚乙二醇、微晶蜡相配合，利用聚乙二醇溶于醇后的低粘度润滑效果，配合微晶蜡在高温过程中的润滑作用，提高了氮化硅、增韧颗粒之间的粘结交联度，配合聚乙二醇中羟基与聚乙烯醇中羟基的交联粘结效果，进一步提高氮化硅陶瓷基板内部结构致密度；同时聚乙二醇和微晶蜡可以热分解，原位产生的空隙可以填充氮化硅产生的微膨胀，使氮化硅陶瓷基板整体具有高强度高韧性的优点。

18、优选的，所述烧结助剂为硅化石墨。

19、优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂。

20、通过采用上述技术方案，硅化石墨具有碳石墨材料的自润滑性，抗热震性，使得成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点，配合有机硅消泡剂的消泡作用，降低氮化硅陶瓷基板内部结构孔隙率，从而提高成品氮化硅陶瓷基板的强度和韧性。

21、第二方面，本技术提供一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板的制备方法，采用如下的技术方案：

22、一种颗粒弥散增韧氮化硅陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：

23、s1、将氮化硅、醇溶剂、增韧颗粒球磨混合均匀，得到初混料；然后添加粘结剂、分散剂、消泡剂、烧结助剂继续球磨，混合均匀后，经真空脱泡，得到混合料；

24、s2、混合料经流延成型、干燥、等静压压制，得到素胚，素胚经裁切、排胶、高温烧结、冷却，制得成品。

25、通过采用上述技术方案，首先在溶剂的分散作用下，氮化硅、增韧颗粒能够混合均匀，然后添加粘结剂后，在粘结剂醇溶的条件下，使得氮化硅和增韧颗粒粘结稳定，在热压干燥的过程中，提高了素胚的结构密度，降低素胚内部孔隙，最后经高温烧结，使得成品氮化硅陶瓷基板具有较高的结构致密度，从而使成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

26、综上所述，本技术具有以下有益效果：

27、1、在醇溶剂的作用下，使得氮化硅、增韧颗粒均匀混合，而粘结剂能够在醇溶剂中溶解，配合分散剂的分散作用，使得氮化硅和增韧颗粒能够较为稳定且均匀的粘结在一起，配合消泡剂的消泡作用，降低氮化硅陶瓷基板内部孔隙率，配合氮化硅较高的强度，以及增韧颗粒较好的韧性，使得成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

28、2、硅化钼微粒、碲化钼微粒和聚乙烯醇溶液相配合，随着高温烧结的进行，初期高温使得碲化钼逐渐热熔，热熔的碲化钼能够提高氮化硅与硅化钼的粘结折叠效果，并且配合碲化钼的润滑效果，便于填充、粘结在氮化硅和硅化钼之间的孔隙中，提高氮化硅陶瓷逐渐升温过程中的结构致密度；最后在1500℃以上的高温烧结条件下，碲化钼逐渐热分解，而此时高温使得氮化硅、硅化钼等物质略微膨胀，进一步填充了因碲化钼、聚乙烯醇等物质热分解后产生的结构孔隙，从而提高氮化硅陶瓷基板的结构致密度，使得成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。

29、3、聚醚醚酮粉、四针状氧化锌晶须相配合，利用四针状氧化锌晶须的四面针刺状结构，能够提高聚醚醚酮粉与氮化硅、硅化钼等物质的接触面积，并且利用其针状结构，便于插入氮化硅、硅化钼的层状结构中，利用聚醚醚酮的高韧性，提高氮化硅陶瓷基板的韧性；同时聚醚醚酮粉在烧结温度达到其熔点时，便于通过四针状氧化锌晶须而导流，实现氮化硅、增韧颗粒之间孔隙的填充，从而保证氮化硅陶瓷基板的结构致密度，使成品氮化硅陶瓷基板具有高强度、高韧性的优点。