一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法

本发明属于微波与磁性材料，具体涉及一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着5g通讯技术的快速发展，微波铁氧体器件呈现小型化、集成化的发展趋势，如何设计制造小型、低成本、高性能的微波铁氧体器件已经成为当前需要解决的迫切问题。传统钇铁石榴石铁氧体具有较低的损耗和较高的电阻率，被广泛地应用于环行器、移相器、隔离器等微波铁氧体器件，但由于其介电常数较低，难以满足当前微波铁氧体器件发展的迫切需求，因此如何制备高介电常数的钇铁石榴石铁氧体成为了当前微波铁氧体器件进一步发展必须解决的关键问题。

2、2023年4月12日cn116409988a公开了一种高介电中等饱和磁化强度石榴石铁氧体材料，化学式为biacabyczrdvefe5-d-e-δo12，其中0≤a≤1.2，0≤b≤1.46，0.34≤c≤1.8，0≤d≤0.45，0≤e≤0.505，0≤δ≤0.3，δ为缺铁量。该石榴石铁氧体材料的介电常数为23-25，且同时具有中等的饱和磁化强度(1050-1250g)，铁磁共振线宽可低至30oe，介电损耗低至2.0×10-4，居里温度可达205℃。虽然材料具有较高的介电常数，但是铁磁共振线宽较高，介电损耗较高，且烧结工艺较复杂，需要在高温段多次保温且升至烧结温度后保温时间较长。

3、2022年2月23日cn114477995b公开了一种中饱和磁化强度功率型高介电常数石榴石材料，属于微波铁氧体材料领域，化学式为：biacabdycy3-a-b-cfe5-d-e-f-g-h-δzrdvesnfingsbho12，其中1.0≤a≤1.7，1≤b≤2，0≤c≤0.2，0≤d≤0.7，0≤e≤0.7，0≤f≤0.3，0≤g≤0.2，0≤h≤0.1，δ为缺铁量。该石榴石铁氧体材料的介电常数为25-26，且同时具有中等的饱和磁化强度(1050-1250g)，铁磁共振线宽可低至23oe。虽然材料的磁性能较好，但是配方中引入了稀土离子，提高了材料成本。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对背景技术存在的问题，提出了一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法。本发明采用取代石榴石结构中十二面体位y3+、八面体位和四面体位fe3+的配方以及二次造粒的工艺，使得到的材料具备中等饱和磁化强度(1050g＜4πms＜1250g)，适用于低频段微波铁氧体器件，同时具备高介电常数(ε'＞20)、低的铁磁共振线宽(δh≤24oe)和介电损耗(tanδε＜1×10-4)，能够减小器件的设计尺寸，有利于微波铁氧体器件的小型化、轻量化。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1、原料预处理：

5、以y2o3、fe2o3、caco3、sno2、v2o5、bi2o3和zro2作为原料，将原料放入烘箱中烘干，温度为100℃，时间为6h；

6、步骤2、称料：

7、根据化学式y3-x-y-z-2abixcay+z+2azrysnzvafe5-y-z-ao12的化学计量比，计算并称取步骤1处理后的y2o3、fe2o3、caco3、sno2、v2o5、bi2o3和zro2原料；其中1.0≤x≤1.3，0.1≤y≤0.6，0.1≤z≤0.6，0≤a≤0.7；

8、步骤3、一次球磨：

9、将步骤2称取的粉料添加去离子水与分散剂进行一次球磨，球磨机转速200-210rpm，球磨时间4-15h；

10、步骤4、预烧：

11、将步骤3所得的一次球磨料烘干后，进行预烧，预烧温度为800-900℃，保温时间为4-10h；

12、步骤5、二次球磨：

13、将步骤4得到的预烧料添加去离子水进行二次球磨，二次球磨时间10-20h，球磨机转速为200-210rpm；

14、步骤6、一次造粒：

15、将步骤5得到的二次球磨料烘干，添加胶合剂进行一次造粒；

16、步骤7、一次预压制：

17、将步骤6得到的粉料以5mpa压制成生坯，生坯放入烘箱干燥；

18、步骤8、二次造粒：

19、研磨步骤7得到的生坯，添加胶合剂进行二次造粒；

20、步骤9、二次预成型：

21、将步骤8得到的粉料以5mpa压制成生坯，研磨生坯并过40目筛；

22、步骤10、成型：

23、将步骤9得到的粉料以110mpa压制成生坯；

24、步骤11、烧结：

25、将步骤10得到的生坯进行烧结，烧结温度为1020-1060℃，保温时间为10h以上，烧结完成后，自然冷却至室温，得到所述钇铁石榴石铁氧体材料。

26、进一步的，步骤1中各原料的纯度为：y2o3纯度99.99％，fe2o3纯度99.6％，caco3纯度99.11％，sno2纯度99.84％，bi2o3纯度99％，zro2纯度99％，v2o5纯度99％。

27、进一步的，步骤3中，球：料：去离子水：分散剂的质量比为(3.5～3.7)：1：(0.8～0.9)：0.002。

28、进一步的，步骤4中，预烧工艺为分段预烧，具体过程为：从室温开始经过2h升温至200℃，然后以2℃/min的升温速率将温度升至目标预烧温度(800-900℃)，开始保温，保温结束后自然降温。

29、进一步的，步骤5中，球：料：去离子水的质量比为3.5：1：0.8，不添加分散剂。

30、进一步的，步骤6和步骤8中的胶合剂为浓度5wt％-15wt％的聚乙烯醇(pva)水溶液；步骤6和步骤8添加的胶合剂的质量相同，均为二次球磨料质量的4.0wt％。

31、进一步的，步骤7中，烘箱温度为120℃，干燥时间为1h。

32、进一步的，步骤11中，烧结的具体过程为：从室温开始经过2h 40min升温至400℃，保温1h；然后经过4h升温至800℃，保温2h；再经过1h升温至900℃，保温2h；最后以1.5℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温10h以上，保温结束后自然降温。

33、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

34、本发明提供的一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，采用二次造粒的制备工艺，材料造粒效果较好，胶合剂混合较为均匀，材料的磁性能较好，具有中等饱和磁化强度(1050g＜4πms＜1250g)，适用于低频段的微波铁氧体器件，且具有较高的介电常数(ε'＞20)、较低的铁磁共振线宽(δh≤24oe)、较低的介电损耗(tanδε＜1×10-4)和较高的居里温度(tc＞200℃)，可以很好地解决当前微波铁氧体器件小型化、集成化发展的问题；同时，采用了无稀土离子取代的配方，综合成本更低。

技术特征：

1.一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，步骤3一次球磨中，球：料：去离子水：分散剂的质量比为(3.5～3.7)：1：(0.8～0.9)：0.002。

3.根据权利要求1所述的高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，步骤4预烧时，先从室温经2h升温至200℃，然后升至目标预烧温度800-900℃，开始保温，保温结束后自然降温。

4.根据权利要求1所述的高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，步骤5二次球磨中，球：料：去离子水的质量比为3.5：1：0.8，不添加分散剂。

5.根据权利要求1所述的高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，步骤6和步骤8中的胶合剂为浓度5wt％-15wt％的聚乙烯醇水溶液；步骤6和步骤8添加的胶合剂的质量相同，均为二次球磨料质量的4.0wt％。

6.根据权利要求1所述的高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，步骤7中，烘箱温度为120℃，干燥时间为1h。

7.根据权利要求1所述的高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，其特征在于，步骤11所述烧结过程为：从室温开始经过2h 40min升温至400℃，保温1h；然后经过4h升温至800℃，保温2h；再经过1h升温至900℃，保温2h；最后以1.5℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温10h以上，保温结束后自然降温。

技术总结一种高介中等饱和磁化强度钇铁石榴石铁氧体制备方法，属于微波与磁性材料技术领域。本发明采用取代石榴石结构中十二面体位Y<supgt;3+</supgt;、八面体位和四面体位Fe<supgt;3+</supgt;的配方以及二次造粒的工艺，使得到的材料具备中等饱和磁化强度1050G＜4πMs＜1250G，适用于低频段微波铁氧体器件，同时具备高介电常数ε'＞20、低的铁磁共振线宽ΔH≤24Oe和介电损耗tanδ<subgt;ε</subgt;＜1×10<supgt;‑4</supgt;，能够减小器件的设计尺寸，有利于微波铁氧体器件的小型化、轻量化。技术研发人员：孙科,郭志强,廖杨,邬传健,张晓峰,蒋晓娜,李启帆,余忠,兰中文受保护的技术使用者：电子科技大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11